广西地方标准《甘蔗品质的分析方法 第3部分：自然磷酸值的测定》（征求意见稿）.doc

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1、ICS 65.020B34     DB45广西壮族自治区地方标准DB45/TXXXXX—XXXX     甘蔗品质的分析方法第3部分：自然磷酸值的测定Analysismethodofsugarcanequalitypart3:determinationofnaturalphosphoricacidXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区市场监督管理局   发布DB45/TXXXXX—XXXX前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区糖业发展办公室提出

2、并实施监督。本标准起草单位：广西标准化协会、广西分析测试中心、广西农业职业技术学院、农业农村部甘蔗品质监督检测测试中心（南宁）、广西农科院农产品质量安全与检测技术研究所。本标准主要起草人：黄林华、石敏、谢宏昭、林葵、王天顺、李祥忠、蓝冬丽、陈建华、谭爱、杨玉霞、何洁、陈伟、廖洁、苏梅清、黄璐璐。1DB45/TXXXXX—XXXX甘蔗品质的分析方法第3部分：自然磷酸值的测定1　范围本部分规定了甘蔗中自然磷酸值的测定方法。本部分适用于甘蔗自然磷酸值的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是

3、注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1　自然磷酸值蔗汁本身含可溶性磷酸盐的量，通常用每升含五氧化二磷亳克数表示。4　原理在一定的酸度下，磷酸盐与所加入的钼酸铵作用，生成黄色晶状的磷钼酸铵沉淀，磷钼酸铵很容易被适当的还原剂(如氯化亚锡等)所还原，生成深蓝色的磷钼蓝。其蓝色的深浅与磷酸盐的含量成正比，用比色法可测出蔗汁中可溶性磷酸盐的含量。甘蔗样品

4、的自然磷酸值通常以榨出汁的自然磷酸值计。5　试剂5.1　除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682的要求。5.2　磷酸二氢钾标准溶液：称取已在110℃～120℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾基准试剂1.9174g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释定容，混匀。此溶液每P205含量为1mg/mL。5.3　钼酸铵硫酸混合液(25g/L)：称取25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H20]，用约200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中；另量取375mL浓硫酸，缓缓沿杯壁加

5、入已有等量水的1000mL烧杯中，混合均匀，待冷却后，移入盛钼酸铵溶液的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。5.4　氯化亚锡甘油溶液(50g/L)：称取5g氯化亚锡(SnCl2.2H20)溶解于100mL甘油中(可在温水浴中使其溶解)，贮于棕色瓶中，该还原液贮存期不超过三个月。1DB45/TXXXXX—XXXX1　仪器设备1.1　分光光度计：波长范围（325nm～800nm），波长准确度（±2nm）。1.2　容量瓶：100mL、1000mL。1.3　烧杯：250mL、1000mL。1.4　吸管

6、：2mL、5mL。2　测定步骤2.1　标准曲线的绘制2.1.1　标准比色液的制备分别吸取磷酸二氢钾标准溶液（5.2）0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL于9个100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释并定容，摇匀，得到P2O5标准使用液。再从容量瓶中吸取5mL稀释液于另一个100mL容量瓶中，加蒸馏水至95mL左右，加入钼酸铵溶液（5.3）2mL及氯化亚锡溶液（5.4）5滴，用水定容，摇匀，静置5min。2.1.2　吸光度的测定以蒸馏水为参比液，在波长66

7、0nm处，用1cm比色皿在分光光度计上测定标准比色液的吸光度。2.1.3　标准曲线的绘制以标准使用液浓度（mg/L）为横坐标，相应的吸收光度为纵坐标绘制标准曲线，或求线性回归方程。2.2　试样的测定将经过小型压榨机压榨的蔗汁混匀后过100目筛网滤去蔗渣，吸取5mL蔗汁于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。再分别从容量瓶中吸取2份5mL稀释液于2个100mL容量瓶中，其中一瓶加水至刻度，摇匀，作零点参比液。另一瓶中加水至95mL左右，加入钼酸铵溶液（5.3）2mL及氯化亚锡溶液（5.4）5滴，加水至刻度，摇

8、匀，静置5min，用1cm比色皿，以蒸馏水参比液调节零点，于波长660nm处测定待测液吸光度。3　计算及结果表示蔗汁中自然磷酸值含量P，以P2O5质量浓度（mg/L）表示，按式（1）计算：P=X(1)式中：X——测定液吸光度值在标准曲线上对应的P2O5含量，单位为毫克每升（mg/L）。取平行测定值的算术平均值为测定结果，保留到整数。4　精密度在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值