广西地方标准《甘蔗品质的分析方法 第2部分:还原糖分的测定》(征求意见稿).doc

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1、ICS 65.020B34     DB45广西壮族自治区地方标准DB45/TXXXXX—XXXX     甘蔗品质的分析方法第2部分:还原糖分的测定Analysismethodofsugarcanequalitypart2:determinationofreducedsugarXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区市场监督管理局  发布DB45/TXXXXX—XXXX前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区糖业发展办公室提出并实施监督。本标准起草单位:广西标准化协会、广西分析测试中心、广西农业职业技术学院、农业农村部甘

2、蔗品质监督检测测试中心(南宁)、广西农科院农产品质量安全与检测技术研究所。本标准主要起草人:蓝冬丽、王天顺、谢宏昭、黄林华、林葵、石敏、李祥忠、陈建华、谭爱、杨玉霞、何洁、陈伟、廖洁、苏梅清、黄璐璐。6DB45/TXXXXX—XXXX甘蔗品质的分析方法第2部分:还原糖分的测定1 范围本部分规定了甘蔗中还原糖分的测定方法。本部分适用于甘蔗中还原糖分的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T104

3、99糖料甘蔗试验方法QB/T2343.2赤砂糖试验方法3 原理按兰-艾农恒容法测定,恒容体积为75mL。费林试剂是一种弱氧化剂,其Cu2+可使单糖类中的羰基或醛基被氧化,生成红色的氧化亚铜沉淀。四甲基蓝也是一种氧化剂,但其氧化能力低于Cu2+,只有Cu2+全部还原后过量的还原糖才与四甲基蓝反应使蓝色消失,因此用四甲基蓝作滴定指示剂。4 试剂4.1 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682的要求。4.2 标准转化糖液(10g/L):称取纯蔗糖23.750g,用蒸馏水约120mL溶解并移入250mL的容量瓶中,加入盐酸(相对密度1.19g/mL)9mL,摇匀,在室

4、温20℃~25℃下静置8d,然后用水稀释至刻度,摇匀。吸取该溶液100mL(含1g转化糖)于1000mL容量瓶中,在不断摇荡下,加入1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至约3.0(所加入的碱量可由下法确定:另取50mL转化糖液,以甲基橙作指示液,以1mol/L氢氧化钠溶液滴定至红色恰好变为橙色为止,所耗用的氢氧化钠溶液的量乘以2即为要加入的碱量),调节pH后加入已用热水溶解的苯甲酸2g,摇匀,冷却后稀释至刻度。作为稳定的贮备液。4.3 标准转化糖液(2.5g/L):准确吸取10g/L标准转化糖液50mL于200mL容量瓶中,加酚酞指示剂5滴,在不断摇荡下滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液,

5、直至微红色出现而不褪色为止,加水稀释至刻度,摇匀。4.4 费林氏溶液:配制及标定方法符合QB/T2343.2的规定。4.5 乙二胺四乙酸二钠溶液(40g/L):称取乙二胺四乙酸二钠40g于250mL烧杯中,加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。4.6 草酸钾溶液(50g/L):称取草酸钾50g于250mL烧杯中,加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。4.7 四甲基蓝溶液(10g/ L) :称取四甲基蓝1.0g于100mL烧杯中,加水溶解后定容至100mL容量瓶中。6DB45/TXXXXX—XXXX1 仪器设备1.1 容量瓶:100mL、250mL、1000mL。1.2 滴定管:50m

6、L,刻度0.1mL。1.3 移液管:100mL。1.4 锥形瓶:300mL。1.5 烧杯:100mL、250mL。1.6 量筒:50mL、100mL。1.7 秒表。1.8 电炉。2 测定步骤2.1 样品制备将经过小型压榨机压榨的蔗汁混匀后过100目滤网去蔗渣,加10mL20%乙酸铅,10mL10%硫酸钠,沉淀,过滤,用移液管吸取100mL蔗汁于250mL容量瓶中,用量筒加入40mL草酸钾溶液(4.6),混匀后用水稀释至刻度,充分摇匀后用滤纸过滤,滤液待用。或用量筒加入80mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.5),混匀后加水至刻度,摇匀待用。注:在实际测定中若遇到还原糖分特别高或特别低的情况

7、,可根据还原糖含量的高低适当增减吸取蔗汁的体积,保证滴定终点总体积能恒容到75mL。2.2 锤度、蔗糖分按GB/T10499的规定执行。2.3 还原糖分2.3.1 预检用两只移液管分别取费林氏乙液、甲液各10mL于300mL锥形瓶中,混匀。加入15mL水,再从滴定管中加入6.1中配制好待用的样液25mL于锥形瓶内,摇匀,放在铺有石棉网的电炉上加热,煮沸2min(用秒表控制),加入四甲基蓝指示液(4.7)3滴,在保持沸腾的情况下继续滴加样液至蓝色消失为止,记

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