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时间:2017-12-16
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1、实验一气相色谱进行组分测定与分离气相色谱仪(附TCD、FID);微量注射器:1μL、5μL;三组分混合样:1,3,5-三甲苯,醋酸甲酯,环己烷;三组分标准样品色谱柱:GDX-102(60—80目)。钢瓶气H2、N2;空压机;皂泡流量计;肥皂水,毛笔实验二高效液相色谱测定APC中阿司匹林含量高效液相色谱仪,色谱柱(4.6mm×100mm),ODS(5μm),紫外可见检测器,定量管(20μL),微量注射器(50μL),精密酸度计,超声波振荡器。研钵,0.45μm滤膜(水系),减压抽滤系统,微量离心过滤管,烧杯,量筒,容量瓶及移液管等。甲醇(
2、AR),KH2PO4(AR),H3PO4(AR),APC片剂,阿司匹林,水杨酸,咖啡因,非那西汀的纯品或标准试剂,纯净水实验三紫外测定芳烃特征及极性影响分析紫外可见光光度计1cm石英吸收池5ml、10ml具塞比色管1ml刻度移液管苯、环己烷、正己烷、乙醇、丁酮、氯仿。HCl(0.1mol.L-1)、NaOH(0.1mol.L-1)、苯:环己烷(1:250)、、甲苯:环己烷(1:250)、苯酚:环己烷(0.25g.L-1)、苯胺:环己烷(1:250)、硝基苯:环己烷(1:250)、苯甲醛:环己烷(1:250)、苯甲酸:环己烷(0.8g.L
3、-1)、萘:环己烷(0.3g.L-1)苯酚:水(0.4g.L-1)乙酰乙酸乙酯分别用正己烷、乙醇、水配成浓度为0.5g.L-1的溶液。异亚丙基丙酮分别用正己烷、乙醇、水配成浓度为0.4g.L-1的溶液。实验四紫外-可见测铁紫外-可见分光光度计,铁标准溶液(100.0μg/mL),邻二氮菲0.15%水溶液,盐酸羟胺10%水溶液(用时配制),NaAc溶液(1mol/L),NaOH溶液(0.1mol/L),HCl(6mol/L),无水乙醇;50mL容量瓶;1cm比色皿;1mL、2mL、5mL移液管、擦镜纸实验五红外液体样品、固体样品的测定红外
4、光谱仪;压片机;模具;玛瑙研钵;红外灯;镊子;液体池;盐片;KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);丙酮;脱脂棉;β-丙氨酸;苯乙酮实验六原子吸收法测铜TAS-990型原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、移液管(1.00ml)、容量瓶(100ml)、进样器(10uL,枪头)、0.22um水性过滤头、5mL规格注射器、盐酸(优级纯)(1+1)、硝酸(优级纯)(1+1)、铜标液(1000ppm)、硝酸铜、纯净水实验七荧光法测定VB2中核黄素含量荧光分光光度计,离心机,离心管,酸度计,移液管,容量瓶(25mL、50mL、100mL),比色管(2
5、5mL),烧杯(50mL)。核黄素(生化试剂,含量98.0%~102.0%),冰醋酸(AR),盐酸(AR),氢氧化钠(AR),市售维生素B2片剂。(1)5%醋酸溶液取5份体积冰醋酸,与95份体积蒸馏水混合。(2)1:1盐酸溶液取1份浓盐酸,用1份蒸馏水稀释。(3)10%氢氧化钠溶液称取氢氧化钠5g,用水溶解并稀释为50mL。(4)100μg·mL-1核黄素标准溶液准确称取核黄素0.1000g,用5%醋酸溶液溶解,稀释并定容为100mL。移取此溶液5.0mL至50mL容量瓶中,用5%醋酸溶液稀释至刻度。实验八原子吸收法测铅原子吸收光谱仪,
6、10uL进样抢,10uL枪头,1000mg/L铅标液,硝酸铅,硝酸(优级纯),纯净水,移液管(1mL、5mL),容量瓶(25mL、100mL),小烧杯(100mL),5mL量筒,5mL注射器,0.22um水性过滤头色谱实验气相色谱的气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正1、气路系统气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路,包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器时,还需引入辅助气体,如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。由高压钢瓶供给的载气,先经减压表
7、使气体压力降至适当值,再经过净化管进入色谱仪。色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。气路系统必须保持清洁、密闭,各调节、控制部件的性能必须正常可靠。2、载气流速载气流速是影响色谱分离的重要操作之一,必须经常测定。色谱仪上的转子流量计,用以测量气体体积流速,但转子高度与流速并非简单的线性关系,且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。(1)视体积流速(CO)用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速,且包括了当时
8、条件下的饱和蒸汽流速。(2)实际体积流速(FCO)PO:大气压,mmHg;PW:室温下的饱和水蒸气压,mmHg(3)校正体积流速(FC)由于气体体积随温度变化,而柱温又不同于室温,故需作温度校正。FC=FC
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