电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素.pdf

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1、第25卷第2期安徽地质V_01．25NO．22015年6月GeologyofAnhuiJune2015文章编号：1005—6157(2015)02—0137—7毫感蒸食等离子体质谱法国时测定域地球攀调查样晶中蚧元素赵玲，时晓露，胡兰，张雅玲(安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001)摘要：土壤、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解，王水提取，试液直接用电感藕合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、T1、U、Th、Cd、W、Mo、zn等l9种元素。方法检出限(【丁=3)在0．03～5．0g．g。之间，所有元素的

2、相对标准偏差(RSD，n=12)均小于10％，方法经国家一级地球化学标准物质验证，测定值与推荐值吻合。关键词：地球化学样品；多元素测定；酸溶；电感藕合等离子体质谱法中图分类号：O657．63文献标志码：A0引言用、以及检测结果的准确性都很难法(ICP．MS)测定As、Sb、Bi、地球化学勘查是一种通过地球满足。Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、化学异常的线索来找寻矿床的方等离子体质谱法(ICP．MS)Cu、Pb、TI、U、Th、Cd、W、法，是目前我国重要的找矿方法之是目前公认的微量元素分析的最好Mo、Zn等19种元素。选定了待样一技术[11-15]。它综合了等离子体极高品溶液的

3、介质和酸度；以及主量元。地球化学样品数量大、检测元素多、时间要求紧，要求其分析方的离子化能力和质谱的高分辨、高素对待测元素干扰情况。法必须具有快速、经济、准确的特灵敏度的优点可以同时进行多元1实验部分点。检测元素As、Sb、Bi、Li、素的定量分析。广泛用于冶金、1．1仪器及仪器工作条件BeLa、Ce、Sc、CoNi、Cu、地质、环境等样品中痕量元素的本工作采用Thermo．ElementalPb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、分析。本文采用HCI+HNO+HF+X“seriesICP．Mass仪器(美国热电Zn是目前地质勘查常需分析的元HCIO，分解土壤、岩石、水系沉公司)(表1)。

4、素[】】。早在等离子体质谱法(ICP—积物等地质样品，等离子体质谱1．2标准溶液及试剂MS)正式使用之前，需要多种方表1仪器参数及工作条件法、不同仪器[2~10对样品进行处理Table1Instrumentparametersandworkingconditions分析。As、Sb、Bi通常采用王水熔矿、原子荧光法测定，W、Mo采用碱熔．极谱法测定，Co、Ni、Cu、Pb、Zn采用四酸熔矿．原子吸收法测定，以及Th、T1采用分离富集．石墨炉原子吸收法测定等等。铑、铼标准储备溶液：P(Rh盐酸(P1．19g／mL)优级纯由于仪器以及分析方法的制约，要Re)／(mg．L～)=100，逐级稀释

5、到所需或超纯，经亚沸蒸馏纯化后使用。快速检测以上多元素，时间、费的浓度。硝酸(P1．42g／mL)优级纯或收稿日期：2015．01．07作者简介：赵玲(1965-)，女，安徽合肥人，高级工程师，现从事地质实验测试工作。138安徽地质2015仨超纯，经亚沸蒸馏纯化后使用。1．4实验方法度，但是引入的Cl。对一些元素的水，经过离子交换纯化系统纯准确称取一定量待测样品于测定会增加背景值，以As的测定化，电阻率)l8．2MI'~·cm，使用聚四氟乙烯塑料坩埚中，蒸溜水润最为明显；硝酸介质灵敏度最差，前检验水中待测元素含量，保证低湿，分别加人HC1、HNO、HF、这主要由于残渣提取不够完全，样于方

6、法检出限。HCIO，置于控温，电热板上加热、溶品溶液里有明显不溶物，测定结果1．3分析元素同位素及内标解至白烟冒尽，趁热加入(1+1)王波动较大，尤其是钨和钼等元素最内标元素Rh、Re，浓度为l0水3mL提取。待样品溶解完全后取为明显；王水介质能获得较好的灵ng／mL；内标溶液于测定时经过三下，稍冷，用水洗瓶吹洗坩埚四周，定敏度，且没有造成背景值明显的增通在线加入(表2)。容于50mL容量瓶中，摇匀，备用。大，测定结果稳定。表2测定同位素及内标多数元素样品溶液的酸度在Table2Isotopicdeterminationandinternalstandardmethod2％以内，灵敏度呈

7、递增趋势，之后将趋于平稳，而对于铀、钍等难溶元素，提取温度对提取效率有较大的影响，相同的提取条件下，为了增大酸度，需增大加入提取液的使用量，导致提取溶液温度下降，影响待测元素提取效率，从而大幅降低其灵敏度。此外考虑样品溶液酸度太大对仪器也有一定的损害，同时酸度的增大也会加大背景噪将上述溶液和标准溶液一起于查对象，制得酸度依次为0．5％、音。据此，确定了以酸度为3．0％的ICP．MS仪器测定。1．0％，、1．5％、2．0％，、3．O％