不同工艺制备的硫酸软骨素的理化性质差异

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2、reuiM ̄19 2() 9015 {药物分析和质量l 不同工艺制备的硫酸软骨素的理化性质差异 沈渤江 张天民吴柯 (山东医科大学生化葑转研究富,南20t)济50 ̄ 摘要对硫酸软骨素接目前国内普遍采用的稀碱和侬碱两种工艺制备所得产品的理化性质的研究,明 表硫酸软骨素制备性质 两者存在差异。 关键词硫酸软骨紊(hnrii uft,h)codotnsleCS a系动物喉骨等软骨组织提取的粘多糖类药 物,其生物活性与分子量等有关 。本文以 器s2.浓碱工艺: 国内传统的两种工艺进行制备,对产品的分 子量等理化性质进行对比研究。 轶丝粤敷篙{器酶液骨 提蒗箬解 

3、翌 醢滤 乙爵、酮 丙Po5空干燥 CS 真h 实验材料 一ci hgS ̄、原料 二、理化分析 I氯基半乳耱含量:参麒定赢.c’ 删宅,瓿瞍 氮基葡萄糖为标准品 .新鲜冷冻猪喉骨,干,碎.晒粉 二、试剂 葡萄糖醛硅(evSra产品)6唑(lk;卡Fu ̄产品):交联葡 襄牺G一fPhrea产品) 7(amaii.葡萄糖l馥含量:醛参照咋唑珐铷测定. 葡萄三、仪器 国产71分光光度计;瑞j2  ̄ihi2i 1定氪仪;c3 萄 Pu8∞自动扫描紫外分光光崖计 8美 Pg73红外分光 i 8=计;1Hiah度E本tci佗分析超速离心机;端 LKB全柱 析系统. 

4、糖醛酸为标准品。 3.硫酸基含量:参照文献法[测定,硫酸钾为 {]标准品。 4.氯含量:参照中国药冉(951B年版二部,下同) 氮测定渣7a,53 5.蛋白质含量:参黑Lwroy法∞测定,】牛 清 实验方法 一白蛋白为标准品。 6特性粘数:参照中.国药典桔度测定法:]曲。使 、C¥的制备 h用乌氏猫鏖计,溶剂为生理盐水,定温度为2 ̄O0 ̄,测B 5C 作j点用外推洼求出特性帖数 I稃碱工艺:. 7分子量:.采用sD起离心分析法。样品浓度为 软碎{ 骨块矗 GSf淀 .霈氯化钠 ; ̄倍。hl15gi。-酶液解 譬 沉淀 8%.辨为O8N氧化 溶液,侧定温度

5、2溶.a C.j别测定 r沉降系数()s和扩散系数(,据s值和D值 【分子量.D)根.算 8-比旋度:参照中国药 旋光度测定法 。 9.紫外吸收光谱:样品浓度为∞p!t在 gnl,4010n波长范围内扫描 G ̄9 m己 c} lO.红外吸收光谱j瑰f压片 .41、  0,  维普资讯http://www.cqvip.com中医药杂CleJu 0! 竺!兰 , 国工业志hn orBj竺竺竺!! !! ̄n1 4nCI数范围内扫描。9 m-被 却 9表3两种工艺CS氮和蛋白质含量 h1 凝藏拄层折:柱l6om,1 ×6 凝腔¨牲为 c交一葡聚榷G7.脱液为O2

6、mo/ -5冼. lL氯 钠培 ,5 '艺在24一 r址自动谊测,时用咔唑渣刮定葡萄暗醛酸.u同 稀13I8一域i3l。   。   实验结果 一和分予量均明显高于浓碱工艺,这提示在浓 碱条件下,hCS大分子链有部分发生降解,形 成由较小CS片段组成的混台物。两种CShb 、收率 两种工艺的收率见表1。稀碱工艺收率 略高,产品外观白色,浓碱工艺产品呈类白 色。 表1两种工艺CS收率 h工艺 批号 8904l 9比旋度的差异系不同工艺条件引起立体结构 变化所致,纯度也有一定关系。与 表4两种工艺CS性粘数、分 h特子量和比旋度 ,( 童 5  6可圪j 名

7、 々4(稀碱 80 ̄j95: 805u91 8u5 日1454  58  54 .5 址诫 855 1 8?5 H2445. 5  652. 五、紫外吸收光谱 两种工艺cs的紫外吸收光谱均只在 h20n附近有糖的吸收,在20nl200 m而6 i和8 ln处没有校酸和蛋白质类物质的吸收,此 m=、C¥组分的含量 b结果见表B.者均符合京、、、等 两津沪鲁省市药品质量标准,基己糖含量不得低于 氨1.字的规定。两种工艺Cs氨基己糖和硫 80矗h酸基含量接近,而稀碱工艺的c1}S葡萄糖醛 法在一定的浓度范围内可用于杂质的限量检 查 六、红外吸收光谱 酸含量则较

8、低。 表2两种工艺CS分的含量(矗 h组字)两种工艺CS红外吸收光谱没有明显 h

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