超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中金刚烷胺药物残留.pdf

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1、《黑龙江畜牧兽医》科技版2014年06月(上)209表3加标样品回收率测定结果清，因此认为它们是一个峰。也有可能是高效液相对黼加标加标船标二者的分辨力还有待于进一步提高，可能要用灵敏度组分名称(~．mL-I)(~．mL-1)(~'mE-。)(~．mL-，)更高的液相质谱联用仪来更好地分辨二者。5结论将苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇暂时看成1种混合物，在所测定的5个地方牛羊肉样品中，所测定的己烯雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇均显示未检出。试验为以后的试验提供了基础，要么改变其他方法，要么改用其他仪器，以期很好地区分9．776rain和9．847m

2、in出现的峰。参考文献：称黑量量[1]TYLERCR，JOBINGS，SUMPTERTP．Endocrinedisruptioninwildlife：acriticalreviewoftheevidence[J]．CritRevToxicol，己烯雌酚1998，28(4)：319—361．雌二醇[2]RUDELR．Predictinghealtheffectsofexposuretocompoundswith苯甲酸雌二醇estrogenicactivity：methodologicalissues[J]．EnvironHealthPer-戊酸雌二

3、醇spect，1997，105(3)：655—663．注：一表示未检出。[3]张静云，吕剑，何义亮，等．环境雌激素的生物检测与应用[J]．环境科学与技术，2007，30(2)：100—102．4讨论[4]陈眷华，王文博，徐在品，等．己烯雌酚残留的三种检测方法比较研究[J]．食品科学，2006，27(9)：214—218．本试验结果与参考文献[5—6]报到的结果略有[5]林奕芝，张世英，梁伟，等．HPLC法同时测定肉与肉制品中沙丁不同。由表1可知，苯甲酸雌二醇的出峰时间为胺醇和8种雌激素残留量[J]．中国公共卫生，2002，18(12)：9．776

4、rain，戊酸雌二醇的出峰时间为9．847rain。由1499—1501．表1可知，二者在混标中几乎分不出谁先谁后，而是[6]林奕芝，司徒潮满，刘奋，等．深圳市市售肥牛、羊肉中雌激素残直接以一个大峰的形式出现。经过反复试验，结果也留状况分析[J]．现代预防医学，2009，36(6)：1168—1169．(015)是如此。可能是因为二者相距时间太近，系统分不中图分类号：$858．31；$859．84文献标识码：B文章编号：1004—7034(2014)06—0209—04金刚烷胺是饱和三环癸烷的氨基衍生物，1964定的毒副作用。而且，长期使用金刚烷

5、胺可以使年由Davis首先发现其具有抗病毒作用，被用于亚洲病毒产生不同程度的耐药性，诱导产生新型耐药病A型流感病毒的预防和早期治疗，1966年在美国上毒。因此，我国农业部发布了《关于清查金刚烷胺等市，是第1个获得美国食品药物管理局(FDA)批准的抗病毒药物的紧急通知》，规定除经批准生产、使用抗流感病毒药物。金刚烷胺可用于治疗帕金森病引的疫苗产品外，禁止使用其他药物防治高致病性禽流起的神经障碍，也可用于治疗带状疱疹和带状疱疹后感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。目前，我国的神经痛¨。食用金刚烷胺后可能产生嗜睡、失眠、畜禽饲养中滥用金刚烷胺现象严重，

6、而有关动物性食眩晕、抑郁、恶心、食欲减退等多种不良反应，具有一品中金刚烷胺残留检测报道十分少见，而且主要是采用气相色谱一串联质谱法检测鸡肉组织中金刚烷胺收稿日期：2013—12—10：修回日期：2013—12—19残留I4，而金刚烷胺在肝脏中的浓度要高于在肌肉作者简介：陶娅(1978一)，女(蒙古族)，高级兽医师，本科组织中的浓度，因此建立一种能够快速、灵敏、准确地22344262@qq．corn．HeilongjiangAnimalScience210andVeterinaryMedicineNo062014检测动物源性食品中金刚烷胺残留量的分

7、析方法迫表2金刚烷胺和D5一金刚烷胺特征离子参考质谱条件在眉睫。研究采用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC—MS／MS法)建立了鸡肝脏中金刚烷胺残留的检测方法，该方法简单、快速，回收率稳定，灵敏度高，能够对鸡肝脏中痕量的金刚烷胺进行定性与定量分析。1材料2．3样品处理1．1仪器与设备称取鸡肝脏样品(2．00±0．02)g于50mL离心WatersAcquity超高效液相色谱仪一TQDetector管中，加入100ng／mL的D5一金刚烷胺工作液串联质谱仪，Waters公司生产；MassLynxV4．1软件、100ILL，然后加入1％乙酸乙腈溶液

8、10mL，涡旋3—15离心机，Sigma公司生产；旋涡混匀器(型号为2min，10000r／min离心5min，将上清液转入另一个MS1