扫描电镜制样技巧.ppt

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1、2010-10-10扫描电镜制样技巧桂林理工大学材料学院主讲：朱文凤不能测试样品：1.有磁性物质（必需消磁后测试）2.液体（如液体是粒状物，干燥后或用铜网捞出晾干后方可测试）3.有毒物质（测试完毕需自行带走样品处理）一、能谱样品制样要求扫描电镜能谱分析，能对样品进行微区化学分析，对于表面平整光滑的样品测试精度能达到半定量分析要求，而轻元素（Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｆ）仅能定性，即确定有无该元素与否，而对于不平整的样品，则测试精度较差，有些人将球状或不规则的样品，试图对其进行线、面扫描，以期了解成分的轻微变化，这种研究方法没有实际意义。在实际中有应用价值的是，

2、例如在Cu片掺入微量的Ni，如想了解Ni的分布情况，将Cu片磨平抛光后进行Ni面或线扫描分析，根据面分布情况或线曲线结果可知其在面或线上的分布情况，非常直观。银掺杂线扫描图如对样品Na以后的元素进行半定量分析，对样品的要求是：表面无油污和复盖物（如从器械上拆卸下来的元件，一定要将油污清洗干净；如地质类的薄片，需将盖玻片去除，并将其表面的粘胶用酒精不断反复洗净）表面平整光滑，成分均一（n个微米范围）成分不均一者，分析结果只能是代表测试点小于１平方微米的结果；做微区分析时是微区区域范围的平均值。粉末样品必须压成片状、块状5.成分衬度像：在检测表面光滑平整

3、的样品时，没有微区形貌干扰，如果样品是由二种以上的物质组成，则可以获得成分衬度像。背散射电子像既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。成分衬度是由试样微区的原子序数或化学成分的差异所形成的。对于不平整样品和亚微米级以下的粉末样品，则成分衬度效果不好。长在黄铜矿裂隙中自然金的背散射电子像影响测量结果不确定度的因素a.试样的不均一性b.试样粗糙度：颗粒大、不平c.抛光假象：污染、化学影响d.导电膜：镀膜材料不同影响分析结果e.试样荷电：接地不良f.错误的几何位置：工作距离、倾斜二、扫描照像样品的清洁处理样品表面常常附着灰尘、硅酸盐或油污，特别是经

4、过切割或敲碎的样品，粘有大量浸染物和碎片，可用洗耳球吹拂或者将样品放入盛有酒精或丙酮的容器，超声清洁至少10min，若溶液仍污浊，还要更新溶液重复超声。1.金属材料样品清洁金属材料的陈旧表面多有锈斑或浸染物覆盖，在观察前必须清理干净，利用蘸有丙酮的AC纸（醋酸纤维素膜）紧压表面，待其干透后把AC纸剥下，浸染物被剥离，有时需要反复粘附和剥离几次，再将样品放入丙酮中超声清洗，溶掉表面残余的AC纸，露出断口的原始表面。粘油污的元器件可用酒精或丙酮擦洗后超声。2.陶瓷样品清洁：陶瓷在烧结时有正反面之分，拿出来时一定注意不要将反面拿来观察。陶瓷样品在预烧处理时

5、会加上一定的粘结剂，如要观察陶瓷的结晶颗粒，也需要用一定量的酸或碱将所要观察的陶瓷面浸泡，做热腐蚀处理，将粘结剂溶蚀掉，才能观察到陶瓷的晶粒。水泥等块状样品也是一样的道理。超细陶瓷的制样比如对ZrO2晶粒比较细致的陶瓷体,烧结出来时,表面往往十分光滑,没有什么衬度,晶粒与玻璃相之间结合致密,在观察晶粒晶形时,只做简单的制样,就不能达到较好的分析目的。那么对于像ZrO2这类陶瓷样品,如何制样才能比较有利于观察目的呢?为了分析ZrO2晶粒的形成情况,希望比较好地暴露出晶粒与晶粒之间的轮廓,可以先用清水加入适量的洗涤剂,对样品做清洁处理,之后,再用10%的

6、HCl水溶液处理样品表面,将晶粒之间的玻璃相腐蚀掉,以使晶粒暴露的更加充分。但一定要把握好处理的强度,可以选取不同浓度的HCl溶液,按不同的时间梯度制备几组样品,选择其中处理较好的样品做为分析用样。在以上处理完成之后要用清水(蒸馏水为好)分次对酸蚀后的样品做清洗,再用超声波清洗机对样品做超声处理,以彻底清洁样品表面后,将样品放入干燥箱进行干燥处理之后,就可以做样品表面导电层处理了.水泥或陶瓷自然断面样品经处理后的陶瓷断面像针对观察目的不同来进行处理，如珍珠要观察碳酸盐的排列方式要将有机质溶蚀掉；要观察有机质的排列方式则将碳酸盐溶掉。有些细菌或微生物样

7、品，则要了解该生物的形状，才能在样品中确认。如果不能确认，最好是先进行生物样品的扫描，然后再在样品中寻找。3.生物样品处理长在污泥中的生物扫描电镜像4．镀膜样品处理由于镀膜样品容易脱落，在制样过程中要特别注意裁截方式，如镀件较小往往可以直接观察，如样品较大用剪刀裁剪的话，应尽量观察样品的中心部位。硫化锌镀膜扫描电子像5.橡胶样品的制样橡胶是粘弹性物质,又是绝缘体，既会产生弹性，又极易产生荷电现象，要进行扫描电镜分析，其样品的前处理非常关键。目前常用的橡胶制样方法有冷冻、撕裂、快速切割和刻蚀等方法。如将橡胶冷冻到脆性温度以下,才能保证橡胶断裂面的真实性

8、,避免橡胶本身弹性状态下拉断的凸凹断面干扰橡胶的观察。6.固体样品的安装将导电双面胶带（碳或铜）粘在样品台面