芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析.pdf

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1、第14卷第5期中国食品学报Vo1．14No．52014年5月JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnologyMalv2014芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析张媛媛l'孙金沅张锋国黄明泉刘玉平孙宝国1,2(北京市食品风味化学重点实验室北京工商大学北京100048食品质量与安全北京实验室北京工商大学北京100048山东扳倒井集团技术中心山东高青256300)摘要采用液一液萃取、固相微萃取的前处理方法提取扳倒井芝麻香型白酒中的香味物质成分．结合气相色谱(GC)、气相色谱一嗅

2、闻仪联用(GC一0)及气相色谱一质谱联用(GC—MS)方法分析该香型白酒中含硫特征风味物质，结果表明，除了之前报道的4种含硫化合物外，还检测到二甲基二硫醚、二甲基四硫醚、3一甲硫基丙醛、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和甲基甲烷硫代磺酸酯。其中二甲基四硫醚、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和二甲基硫代亚磺酸酯是首次在芝麻香型白酒中发现。关键词芝麻香型白酒；气相色谱；气相色谱一嗅闻探测；气相色谱一质谱联用；含硫化合物文章编号1009—7848(2014)05—0218—08白酒又名白干、烧酒。是以粮谷等为原料，以右。这

3、些微量成分是决定白酒口感和品质的关键『1．酒曲、活性干酵母、糖化酶等为发酵剂，经蒸煮、糖4】。白酒中的微量成分主要包括醇类、酯类、酸类、化发酵、蒸馏、贮藏、勾兑而制成¨11，是我国传统的醛酮类、杂环化合物、羰基化合物等。在众多的微蒸馏酒，与威士忌、白兰地、朗姆酒、伏特加、金酒量成分中．并不是所有的微量成分都对白酒风味并称为世界六大蒸馏酒。中国白酒通常被分为浓有贡献，且对于不同香型的白酒．这些微量成分的香型、酱香型、清香型、米香型、凤香型、兼香型等，含量和贡献也会有所不同。有研究认为芝麻香型其中浓香、酱香、清香、米香常被称

4、为四大香型。大白酒中吡嗪类、呋喃类、噻唑类、酚类、硫醇类以及家都熟悉的茅台酒是酱香型的典型代表，五粮液、醛酮类化合物含量较高[51，是1种复合香。现有的泸州老窖和剑南春则是浓香型代表。芝麻香型白关于芝麻香白酒风味成分分析的研究报道都缺乏酒属于建国后的创新香型之一．在借鉴清香型白系统的阐述，相关的研究工作与酱香型等传统白酒和浓香型白酒生产工艺的基础上，将酱香型白酒相比还很薄弱，对于其特征风味物质种类含量酒生产工艺进一步升华、提炼而自成一家。生产出与酒品质的关系等没有深入的研究，芝麻香型白来的产品兼具浓香、酱香、清香3种香型

5、特点，且酒特征成分的研究有待突破。综合感官有焙烤芝麻的特殊香味，风味独具一格。杂环化合物和含硫化合物是酒中含量较低的从化学组成来看，白酒中除了98％的乙醇和一类物质。它们的阈值较低，具有强烈的放香作水外，还含有约2％的微量成分。白酒中的微量成用同，对白酒香气有重要的贡献。对芝麻香型白酒分含量虽少，但种类十分丰富。徐占全【3】等人用全中含硫化合物进行深入研究．对提高芝麻香型白二维气相色谱／飞行时问质谱对我国主要香型白酒的研究水平有着重要意义。在前期对扳倒井芝酒的微量成分进行比较研究，初步鉴定出浓香型麻香型白酒中含硫特征风味

6、组分的研究中，利用白酒的组分有l870种，酱香型白酒的组分有浸入式固相微萃取和液一液萃取两种前处理方法，1700种左右，清香型白酒的组分有1300种左结合气相色谱一质谱联用技术定性了4种含硫化合物[71，即3一甲硫基丙醇、3一甲硫基丙酸乙酯、二甲基三硫和甲硫基乙酸乙酯。首次检测出的甲硫收稿日期：2013—05—30作者简介：张媛媛，女，1987年出生，硕士生基乙酸乙酯具有肉和坚果的香味．是调配水果香通讯作者：孙金沅精的重要原料．这一发现对进一步探究芝麻香型第l4卷第5期芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析219白酒的含硫特征

7、风味成分奠定了基础。在后期工装入小瓶密封冷藏，待分析。作中，利用GC—FPD结合GC—O、GC—MS定性出其3)将酒样进行预处理、萃取、分离、浓缩，得他7种含硫化合物，分别为二甲基二硫醚、二甲基到酸性成分，做GC—MS分析。操作过程如下：四硫醚、3一甲硫基丙醛、糠硫醇、二糠基二硫醚、二将100mL酒样用0．5mol／LNaHCO。调节DH异丙基二硫和二甲基硫代亚磺酸酯。至8-9，然后用二氯甲烷萃取，静置分层，分离有机相与水相。水相用1mol／LHC1调节pH至45．1材料与方法然后用二氯甲烷萃取。将得到的有机相加无水硫1

8、．1材料与试剂酸钠干燥过夜，浓缩到O．5mL，得到酸性成分。酒样：扳倒井芝麻香型原酒酒样，即1，2，3，41．3．2分析测定条件气相色谱条件：HP一5毛细号酒样，由山东扳倒井酒厂提供。管柱(30m~0．25mmx0．25Hm)；进样口温度260oC．试剂和标样：无水硫酸钠、二氯甲烷、乙醚、戊载气He(99．9995％