氢氧化铜的制备.ppt

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1、Cu(OH)2制备与组成分析1.实验目的掌握一种易水解金属离子的氢氧化物制备方法掌握碘量法测定铜的原理和操作条件2.基本原理若直接用强碱与CuSO4作用，生成Cu(OH)2的同时会夹杂碱式盐，导致产物不纯，难以分离2CuSO4+2OH-+SO42-=Cu2(OH)2SO4↓2CuSO4+2OH-+CO32-=Cu2(OH)2CO3↓一般而言，碱式盐溶解度大于氢氧化铜CuCO3：Kspө=1.4×10-10；Cu(OH)2：Kspө=2.2×10-20因此，如果降低体系内自由Cu2+浓度，而后加入大量强碱，可满足Cu(OH)2沉淀条件，而不能满足碱式盐沉淀的条件Cu(

2、OH)2的制备实验中首先Cu2+铜氨配离子：CuSO4+4NH3=[Cu(NH3)4]SO4配离子的形成大大降低体系内自由Cu2+浓度再加入大量强碱：[Cu(NH3)4]2++2OH-=Cu(OH)2↓+4NH3因此由配合物溶液出发可制得较纯的氢氧化铜纯度检验OH-含量测定（返滴定法）取一定量产品，用过量标准酸溶液溶解以标准碱返滴定剩余的酸根据标准酸碱的浓度和体积，计算产品中OH-含量纯度检验Cu2+含量测定（碘量法）酸性介质中，Cu2+与I-发生反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2用标准Na2S2O3滴定生成的I2：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2

3、S4O6根据消耗的Na2S2O3的量，计算Cu2+的含量3.仪器和药品台秤，抽滤装置，干燥器，分析天平，移液管，碱式滴定管CuSO4∙5H2O(s)，NH3∙H2O(1:1)NaOH(2mol∙dm-3)，无水乙醇，乙醚，KI(s)标准NaOH(0.5mol∙dm-3)，标准H2SO4(0.25mol∙dm-3)，甲基橙指示剂4.实验步骤1.间接氢氧化铜制备12.5gCuSO4∙5H2O，100cm3水，水浴恒温343K搅拌下滴加1:1NH3∙H2O，直至生成的沉淀（浅蓝色）刚好完全溶解（溶液为深蓝色）。记录NH3∙H2O的用量缓缓加入50cm32mol∙dm-3N

4、aOH（自行配制），生成浅蓝色Cu(OH)2沉淀，抽滤，15cm3无水乙醇洗涤，合并滤液及洗水，进行无害化处理5cm3乙醚淋洗，抽干转移至表面皿，干燥称重，计算得率，在干燥器中保存产品实验步骤2.直接氢氧化铜制备~3gCuSO4∙5H2O，30cm3水溶解加入~12cm32mol∙dm-3NaOH，生成浅蓝色Cu(OH)2沉淀，剩下过程与步骤按1相同比较直接法和间接法制得的产品直接法产品不须保留实验步骤3.产品组成的定量测定氢氧根含量的测定取产品0.25~0.30g于锥形瓶中，用少许水润湿移取25.00cm3标准H2SO4（0.mol∙dm-3），样品溶解完全后加热

5、煮沸，驱赶CO2冷却，稀释至100cm3，2滴甲基橙，用标准NaOH（准确浓度自行标定）溶液滴定至橙黄色为终点计算样品中OH-的百分含量，与理论值比较5.问题与讨论铜氨配离子在加热的情况下稳定性变低，为什么在沉淀Cu(OH)2时，要控制温度343K呢？若单纯是为了破坏胶体，何不将温度升至363~373K呢？用碘量法测定铜时，指示剂为什么不在滴定开始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？电极电位Eө(Cu+/Cu)=0.159V，Eө(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反应确实能发生，试解释原因在滴定剩余酸时，为什么不用酚酞作指示剂？设计本实

6、验中所产生废液的处理方案5.问题与讨论铜氨配离子在加热的情况下稳定性变低，为什么在沉淀Cu(OH)2时，要控制温度343K呢？若单纯是为了破坏胶体，何不将温度升至363~373K呢？温度过高的话，氨水易损失，同时Cu(OH)2会分解用碘量法测定铜时，指示剂为什么不在滴定开始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？淀粉如果过早加入，易与I2形成复合物，此复合物分解缓慢，会导致滴定不准确NH4SCN目的在于将CuI吸附的I2释放出来，但也不能过早加入，否则会发生反应：I2+2SCN-=2I-+(SCN)25.问题与讨论电极电位Eө(Cu2+/Cu+)=0.153V，E

7、ө(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反应确实能发生，试解释原因CuI难溶（Kspө~10-12），使得[Cu+]大大下降，E(Cu2+/Cu+)增大，Eө(Cu2+/CuI)>0.8V在滴定剩余酸时，为什么不用酚酞作指示剂？滴定终点为CuSO4+Na2SO4，呈酸性，使用酚酞的话会导致NaOH用量过多，结果偏低设计本实验中所产生废液的处理方案推荐方案：Na2S处理，生成CuS去除