二次离子质谱(SIMS).pdf

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1、二次离子质谱（SIMS）SecondaryIonMassSpectroscopy一、概述•二次离子质谱是表征固体材料表面组分和杂质的离子束分析技术。•利用质谱法分析由一定能量的一次离子轰击在样品靶上溅射产生的正、负二次离子。工作原理：一定能量的离子轰击固体表面引起表面原子、分子或原子团的二次发射，即离子溅射。溅射的粒子一般以中性为主，其中有一部分带有正、负电荷，这就是二次离子。利用质量分析器接收分析二次离子就得到二次离子质谱。SIMS的主要特点：1.具有很高的检测极限对杂质检测限通常为ppm，甚至达ppb量级2.能分析化合物，得到其分子量及分子结构的信息3.能检测包括氢在内的所有

2、元素及同位素4.可以在超高真空条件下获取样品表层信息5.能进行微区成分的成象及深度剖面分析离子溅射溅射：一定能量的离子束轰击固体表面引起表面的原子或分子射出。入射粒子的能量必须超过受轰击材料表面的阈值。SIMS:10-20KeV。溅射的粒子一般以中性为主，其中有一部分带有正、负电荷，这就是二次离子。离子溅射物理溅射：入射粒子将动能转移给靶原子使之出射的动力学过程。--多在中、高能量(keV--MeV)粒子轰击条件下发生。化学溅射：入射粒子使靶表面发生化学反应，从而切断某些化学健使原子或原子团出射的化学过程。可延续到更低的能量范围，在电子伏特量级仍有显著的溅射效应。离子溅射(电离及

3、二次离子发射)溅射产额(sputteringyield):平均每个入射的一次离子所产生的溅射原子总数。S=出射的粒子数/入射粒子总数溅射时从表面射出的粒子可能是中性粒子或带有不同电荷—正离子(+)、负离子(-)、或多重电离。对于AxBy的化合物：S={(A+)+(B+)+(A-)+(B-)+(A+)+(B+)+(A-)+(B-)2222+(A2+)+(B2+)+…+(A±P)+(B±P)+(AB+)+(AB-)nn22+…+(AB±P)+(A0)+(B0)+(AB0)+…+(A0)+nm2(A0)+(AB0)}/I2nmp离子溅射与二次离子质谱描述溅射现象的主要参数是溅射阈能和溅

4、射产额。溅射阈能指的是开始出现溅射时，初级离子所需的能量。溅射产额决定接收到的二次离子的多少，它与入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定的关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关。Cu的溅射产额与入射能量的关系是入射方向与样品法向的夹角。当=60o~70o时，溅射产额最大，但对不同的材料，增大情况不同。相对溅射产额与离子入射角度的关系溅射产额与入射离子原子序数的关系图中是Ar+在400eV时对一些元素的溅射产额，并给出了元素的升华热倒数，说明溅射产额与元素的升华热具有一定的联系。溅射产额与元素的升华热倒数的对比溅射产额与晶格取向的关系在100~1000eV下，用Hg+垂

5、直入射Mo和Fe的溅射粒子的角分布=60o时W靶的溅射粒子的角分布最可几能量分布范围：1-10eV与入射离子能量无关原子离子：峰宽，有长拖尾带电原子团：能量分布窄，最可几能量低，拖尾短利用上述性质，采用能量过滤器，可滤掉低能原子团。溅射粒子能量分布曲线SIMS基体效应17种元素的二次离子产额金属清洁表面覆氧表面金属清洁表面覆氧表面Mg0.010.9Fe0.00150.35Al0.0070.7Ni0.00060.045Ti0.00130.4Cu0.00030.007V0.0010.3Sr0.00020.16Cr0.00121.2Nb0.00060.05Mn0.00060.3Mo

6、0.000650.4Ba0.00020.03Si0.00840.58Ta0.000070.02Ge0.00440.02W0.000090.035SIMS二次离子发射规律基体效应由于其他成分的存在，同一元素的二次离子产额会发生变化，这就是SIMS的“基体效应”。清洁表面元素的正二次离子产额在10-5~10-2范围内。表面覆氧后，离子产额增加2~3个量级。SIMS—二次离子发射规律基体效应合金中Ni+的相对电离几率Al+的流通率随时间变化的曲线发射二次离子的类型正谱图负谱图硅的二次离子质谱图离子溅射与二次离子质谱在超高真空条件下，在清洁的纯Si表面通入20L的氧气后得到的

7、正、负离子谱，并忽略了同位素及多荷离子等成份。除了有硅、氧各自的谱峰外，还有SiOmn(m,n=1,2,3……)原子团离子发射。应当指出，用氧离子作为入射离子或真空中有氧的成分均可观察到MeO(Me为金属)mn综上所述，SIMS能给出一价离子(是识别该元素存在的主要标志)、多荷离子、原子团离子（如Si+，Si+），化合物的分子离子以至重排23离子，亚稳离子及入射离子与样品表面相互作用后生成的离子及环境作用(如吸附)产生的离子谱，因而提供了十分丰富的表面信息。二、二次离子质谱仪