离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在铬价态分析中的应用.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术第10期2010年1O月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1523～1527DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01523离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在铬价态分析中的应用席永清庄惠生。(东华大学环境科学与工程学院，上海201620)(上海交通大学环境科学与工程学院，上海200240)’(DepartmentofChemistry，McGillUniversity，Montreal，Canada，H3A2K6)摘要本实验设计了由5层结构组成的离心式微流控光盘，研究了在光

2、盘上制备固相萃取柱的方法，并将其应用于cr㈤与Cr(V1)的分离，ICP．MS法检测总cr与未被固相萃取柱吸附的c删含量，从而计算溶液中c和D含量。该光盘可同时处理8个样品，样品预处理快速、分离效果好，样品用量只需要100I．LL；cr(V1)的检出限达到2g／L。关键词离心式微流控；固相萃取；电感耦合等离子体质谱；铬；价态分析1引言铬是自然界与地壳中普遍存在的元素，但由于工业过程中的过量使用，使得土壤与水域遭到污染。c是人体新陈代谢必需的微量元素之一，而cr(vD却是毒性相当强的污染物质。USEPA规定，饮用水中总铬最大污染水平为100g／L，中国地面水环境质量标准规定Cr(VD最高

3、含量为100g／L。在铬的形态分析中，随着在运输与储存过程中时间的延长，样品中的Cr(V0易转化为更为稳定的C删，从而给分析结果带来误差。原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是痕量金属测定中广泛使用的方法，但这些法无法给出元素各形态的含量，而需要将原子光谱与色谱联用完成元素形态分析¨I2J。陈松涛等采用TiO分离富集，AAS法测定Cr㈣和Cr(＼7D；任凤莲等则采用流动注射一分光光度法测定CI1㈣和c~v1)。微型全分析系统(IxTAS)是2O世纪9O年代初发展起来的分析科学，目前研究主要集中在进样、混合、反应、检测

4、等方面，而在微芯片上样品预处理，如固相萃取(SPE)、液／液萃取、膜分离法等方面的研究相对较少。芯片SPE技术是指在微流控芯片平台上完成SPE操作的一种微型化样品处理技术，具有分析速度快，样品／试剂消耗少、可与其它操作单元集成，可阵列化等优点。目前，已出现多种形式的基于微流控芯片的SPE法，不仅应用于小分子的分离／富集，而且已应用于蛋白质、核酸等大分子的分析中。如开1：3管J，在芯片通道内壁涂渍c硅烷作为开口管柱SPE固定相，用于萃取和富集小分子。该芯片固相萃取柱的制作简单，但较小的比表面积导致其固定相负载容量偏低。为提高固定相比表面积，可采用如光刻／蚀刻技术等微an-r_技术。在芯片

5、制作过程中，直接在通道内形成特殊的微结构，用以阻挡填充物的固定相微粒，从而形成填充型固相萃取柱J。但该方法采用“差异刻蚀”法制作芯片中的双围堰式微结构，制作难度大，周期长，成本高，仍然限制了其广泛应用。离心式微流控借助离心力及科里奥利力等的作用，在微流控集成光盘上完成样品的混合、分离、传输及反应等操作。该技术除了具有传统微流控芯片电泳法的优点外，离心力可以作用于任何液体，没有对液体pH值、离子特征的限制，因此可对任何液体进行混合、分离、分散、沉淀等操作。而且制作材料通常为透明光盘，可制作相对大体积的样品池，容易实现吸收、荧光、红外检测。目前已应用于生物医2010-03-18收稿；201

6、0-05-21接受本文系国家自然科学基金项目(No．20677008)和上海市基础研究基金重点项目(No．09JC1407600)资助。$E-mail：huishengzhuang@126．con分析化学第38卷学¨“、环境等领域。本研究在离心式微流控集成光盘上设计制作了固相萃取柱，对C衄D与Cr进行分离，ICP—MS测定总Cr与Cr(VD含量，达到对环境废水样品中cr进行形态分析的目的。预处理过程简便、快速，可同时在一张光盘芯片上分析8个样品，样品与试剂用量小，检出限低。2实验部分2．1仪器与试剂Elan6000电感耦合等离子体质谱仪(Perkin—Elmer，CA)；QuickCi

7、rcuit5000计算机数控磨床(T—TechInc．GA)；绘图切割仪(CE300MK2—60，GraphtecAmerica，Inc．)；滚压机(JetMounterML25，CA)；离心旋转仪，由Lafleur131设计安装。1％HCI酸化甲醇，1000mg／LCr(m)和1000mg／LC棚标准溶液(SCPScience，CA)，使用时配制成不同浓度的Cr0田D和C枷混合标准溶液。实验用水均为二次蒸馏水。光盘制作材料：聚碳酸酯(PC)材