固相萃取技术在六价铬检测中的应用

《固相萃取技术在六价铬检测中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ｓｕｎｓｈｉｎｅ固相萃取技术在六价铬检测中的应用Applicationofsolidphaseextractiontechniquechrome(Ⅵ)testing高惠明*汤振华蒋琴周春娣GaoHuimingTangZhenhua JiangQin  ZhouChundi（昆山市产品质量监督检验所，江苏昆山，215300）(KunshaninstituteofsupervisionInspectiononProductQuality,JiangsuKunshan.215300)摘要：欧盟RoHS指令中有害物质包括：Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB

2、和PBDE。而六价铬的检测方法主要有：针对聚合物材料和电子材料的USEPA3060A碱溶提取，采用USEPA7196A比色定量检测。上述方法不能很好地解决深色试样提取液颜色对比色的影响。本文采用固相萃取技术对样品进行处理，从而很好地克服了提取液颜色对比色影响的难题。关键词：六价铬，固相萃取，脱色Abstract:ThehazardoussubstancesintheEUROHScontaining: Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBBSandPBDES. Buttheexaminationmethodofthechrome(Ⅵ)mainlyhas:

3、ThealkaliofUSEPA3060Athataimsatthepolymermaterialsandtheelectronicsmaterials,AdopttheUSEPA7196Acomparesthecolorfixedamountexamination.Buttheabove-mentionedmethodcan’tresolvethequestionthatthedeepsampleextractioncolorinterfereswithcomparison.Thispaperpresentsolidphaseextraction

4、techniqueinsampletreatment,Itgreatlyovercomethedifficulty.Keywords:Chrome(Ⅵ),Solidphaseextraction,Decolor 1、固相萃取技术的原理：固相萃取（SolidPhaseExtraction,SPE）是一个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术，由液固和液相色谱技术相结合发展而来，与高效液相色谱有许多相似之处。SPE实现了选择性的提取、分离、浓缩三位一体的过程，操作时间短、样品量小、干扰物质少，借助于SPE可ｓｕｎｓｈｉｎｅ

5、ｓｕｎｓｈｉｎｅ*作者简介：高惠明，男，1966年出生，高级工程师，本科以实现：从试样中除去对以后的分析有影响的物质、富集痕量组份、试样脱盐等。2、固相萃取柱的类型：常用的固相萃取柱的类型有极性柱、非极性柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱、共价型柱等。极性柱：CN、NH、PSA、COH、Si等，非极性柱：C18、C8、C2、CH、CN、pH等，阳离子交换柱：SCX、PRS、CBA等，阴离子交换柱：SAX、PSA、NH2等，共价型柱：PBA等。根据目标化合物性质和样品类型选择合适的固相萃取柱。3、固相萃取柱填料的选择：固相萃取技术能否在六价铬检测中应用的

6、关键是萃取柱填料的选择。要选择一种既能对深色试样提取液脱色效果好，同时填料对六价铬又基本无吸附的固相萃取柱。像LC-Si（无键合硅胶）和LC-Florisil（硅酸镁填料）由于脱色能力不理想，不适合在六价铬检测中应用，而像活性碳填料虽然脱色效果好，但是对六价铬又具有较强的吸附性，所以也不适合在六价铬检测中应用。我们通过大量的试验，找到了能同时满足以上二方面要求的填料，试验取得了满意的结果。4、固相萃取技术在六价铬检测中的运用：欧盟RoHS指令中有害物质六价铬Cr6+的检测方法主要有：针对聚合物材料和电子材料的USEPA3060A碱溶提取，采用USE

7、PA7196A比色定量检测的方法。然而提取液的颜色是困扰人们六价铬检测的一大难题，简单地采用把未加二苯卡巴肼显色的提取液作为空白的方法，很难得到满意的结果。而采用固相萃取技术操作简单、省时且效果好，回收率高，是较为理想的方法。1．试验部分1.1主要试剂(a)硝酸：浓硝酸，分析纯或光谱纯，20℃~25℃避光保存；(b)碳酸钠：无水,分析纯20℃~25℃密封保存；(c)氢氧化钠：分析纯20℃~25℃密封保存；ｓｕｎｓｈｉｎｅｓｕｎｓｈｉｎｅ(d)氯化镁：MgCl2(无水)，分析纯20℃~25℃密封保存；(e)磷酸缓冲液：将87.09gK2HPO4和68

8、.04gKH2PO4溶解于700ml蒸馏水中,然后移至1L的容量瓶中稀释至刻度线；(f)提取液：在1L的容量瓶中用蒸馏水溶