【精品】7综述_毛细管微乳电动色谱.doc

《【精品】7综述_毛细管微乳电动色谱.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、毛细管微乳电动毛细管色谱的在药物分析中的应用薄涛I，刘虎威2I安捷伦科技(中国)有限公司2北京大学化学与分子工程学院1前言毛细管微乳电动色谱(MEEKC)是九十年代在胶朿电动毛细管色谱(MEKC)基础上发展起来的一种电泳新技术。微乳液早在1943年即被发现，1959年被正式命名为微乳液。在分离分析化学中，微乳液最初曾经被用于高效液相色谱[,]01991年，Watarai第一次将其应用于CE叫近年来，MEEKC方而的文章逐渐增多，是毛细管电泳研究的前沿领域Z-oMEEKC可以同吋分离水溶性的、脂溶性的、带电的或不带电的物质，所分离物质的极性范围与MEKC相比更宽。在MEEKC分

2、离过程中，被分析物在微乳液滴和水相Z间分配，化合物的疏水性不同，同微乳液滴的亲和作用不同。脂溶性越强，和微乳液滴的亲和作用越强，迁移时间越强。通常采用十二烷基苯测定分析物和微乳液滴的亲和常数⑴。十二烷基硫酸钠(SDS)是MEEKC中最常用的阴离子表面活性剂，它分布于微乳液滴表面使其带负电荷，在电场力作用下，微乳液滴被阳极吸引，与电渗流的方向刚好相反，但是电渗流的速度要大于微乳液滴的迁移速度，所以带负电荷的微乳液滴最终向阴极移动。中性物质由丁•和微乳液滴表面的活性剂没有电荷相互作用，具分离机制就是电渗流驱动下的色谱过程；带正电的物质和微乳表面的负电荷有离子对的相互作用，带负电的

3、物质和微乳液表面的负电荷有互斥作用，它们的分离过程是电泳和色谱综合作用的结果W微乳液的组成与浓度、pH值、添加剂的种类和浓度、温度和电压，以及微乳液的制备程序都会对MEEKC分离产生重要影响〔啊。+veEOFDropletSDSsurfactant冃前MEEKC可用于分离多环芳坯、固醇类化合物、脂溶性维生素、糖类，蛋白类以及药物、手性分离和中性化合物，此外，MEEKC的另一大应用是测定物质的疏水常数。K.D.Altria对MEEKC的应用进行了详尽的综述WMEEKC在天然产物分离屮的应用只有一篇报道较少，因此运用MEEKC作为分离天然药物的手段，尤其是应用它来解决其它电泳模式

4、不能解决的分离问题，对于开发中药有效成分分离的新技术具有重要意义。此外，本文还介绍了MEEKC在合成药物分离上的应用。2实验部分2.1仪器与实验条件Agilent3D高效毛细管电泳仪(安捷伦科技公司，德国)，配有二极管阵列检测器，半导体控温，强制气冷。熔融石英毛细管50

5、jmI.D.x40cm(河北永年光学纤维厂)，50mbr气压进样l()s,265nm紫外检测。十万分Z—分析天平(口本岛津O毛细管清洗程序：为了提高分析的重现性，每次进样前，毛细管分别用1mmol/LNaOH溶液冲洗1min,双蒸水冲洗2min,运行缓冲液冲洗3min。2.2材料与试剂硼酸、氢氧化钠、SDS和

6、CTAB均为分析纯；甲醇、乙精、异丙醇、正丁醇和四氢咲喃均为色谱纯，以上试剂均由北京化工厂生产。磺酸化卩・CD由BioanalyticalSystemsInc.(WestLafayette,IN,USA)提供,a・CD、0・CD、y-CD和轻丙基卩-CD(HPP-CD)由TokyoChemicalIndustries(Japan)提供。实验中配制缓冲液和样品溶液所用的水均为二次去离子水。2.3微乳溶液的制备将微乳组成成分包括缓冲液、表面活性剂、助乳剂和油相混合，超声30min,即得透明稳定的微乳溶液。3.结果与讨论3.1MEEKC分离天然药物XanthoneXanthone是

7、一类重耍的生物活性天然成分，具有抗癌、抗氧化等生物活性。其结构见Fig.1oNoR.RzRsR5&R7R；1HOMeOMeOHHHHOH2MeOHHMeOHHHOH3MeOHOHHHHMeOH4MeOHOHHHHHOH5HOHHMeOHHHOH6HOHHOMeOHHHOH7HOMeOHOHHHHOH8HOHHOHHHHOH9HOMeOMeOHHHOHOHFig1.Thechemicalstructureofninexanthones.如Fig.2所示，采用50mmol/L硼酸盐、80mmol/L正庚烷、120mmol/LSDS、10%(v/v)正丁醇组成微乳体系、pH9.5的

8、微乳体系能够得到最佳的MEEKC的分离。Figure2.SeparationsbyMEEKCforninexanthones.Conditions:50mMboratebuffer(pH9.5)containing80mMn-heptane,120mMsodiumdodecylsulfate(SDS),10%(v/v)rnbutanol.3.2MEEKC分离天然皂貳类成分皂貳类成分具有抗炎、退热等功效，由丁•其结构很接近，色谱分离是个挑战。我们对Gleditsiasinensis中6中皂貳类成分（见Fi