毛细管电色谱

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1、毛细管电色谱(ＣＥＣ)近年来发展起来的一种新型微分离分析技术,这种分离模式结合了高效液相色谱(ＨＰＬＣ)和毛细管区带电泳(ＣＺＥ)的特征,溶质可以按多种机制在柱内完成分离。毛细管电色谱为纳升级技术,适合与质谱(ＭＳ)方法联用。将ＣＥＣ分离速度快、柱效高和样品、试剂用量少等特点与ＭＳ能提供精确分子量和结构信息、灵敏度高以及专属性强等功能相结合,为复杂生化、环境等样品的定性、定量分析提供了强有力的工具。（最后的荣耀，丁香园战友）光色谱：90年代中期出现的利用辐射力和流体介质分离粒子的新方法,在生物大分子的分离及研究中有广泛应用前景。光色谱的概念首次由日本福岗

2、九州大学工学院化学工程系的今板藤太郎等人提出,几年来该研究小组在光色谱理论、应用等方面做了许多工作,大大推进了光色谱的发展。光色谱是指以激光的辐射压力为色谱分离的驱动力,在毛细管中将待分离组分(或粒子)按几何尺寸的大小予以分离的技术。今板藤太郎等人的研究表明,与其它色谱分离技术相比光色谱具有许多独特之处，以下列举一些：(1)进样简单；(2)改变分离操作条件简单；(3)不需要标准物质对照定性；(4)通过适当地延长测定时间可以比较准确地测定粒子的位置，提高分离度；(5)色谱柱的尺寸可以减小至微米级，可以为微米区域内的化学或分子生物研究提供场所。（最后的荣耀，

3、丁香园战友） 离子色谱（IC）：作为高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析离子的一种新的液相色谱方法。由于操作简便，对常见阴阳离子分析的高灵敏度，特别是对阴离子和价态形态分析的突出优点，已广泛应用于环境、电厂、半导体、食品卫生、石油化工和生命科学等领域。世纪著名色谱学家G.Guiochon认为，近30年来气相色谱（GC）和高压液相色谱（HPLC）取得了辉煌成就。在GC和HPLC中；HPLC是应用最广泛，发表文献最多的一个领域。1977年后，以6%-8%的速度递增，其中离子色谱是最活跃的领域之一。离子色谱作为实验室中常规分析手段，近几年发展的趋势主要集中在

4、以下几方面：高性能的分离柱和抑制器的研究；减少人为误差，提高自动化程度；离子色谱分析方法成为国家、各行业中某些项目特别是阴离子“标准分析方法”的数量不断增加；增加数据容量和数据集中管理使用。本文着重讨论第一方面的进展。分离柱和抑制器是IC的关键部件，一直是IC研究的热点，随着新型离子交换柱填料的发展，IC技术已成功地扩展到复杂基体中有机和无机离子的分析。新型的高聚物离子交换材料除了离效之外，在pH0-14以及在与水互溶的有机溶剂中稳定。可用强酸和强碱作流动相，也可在流动相中加入有机溶剂调节和改善分离的选择性以及色谱峰的对称性，缩短疏水性化合物的保留时间，

5、用有机溶剂清洗色谱柱的有机污染物以延长柱子的使用寿命。IC固定相发展的另一个方向是高容量柱，其离子交换容量较常用柱高10-20倍，可改善弱保留离子的分离和峰形，而且高浓度基体的样品和相邻两峰浓度比高1000：1的样品可直接进样，简化样品的前处理过程。对羟基（OH-）选择性的新型分离柱，用氢氧化钠或氢氧化钾作流动相，因其抑制反应产物为水，背景电导低，可提高检测灵敏度和减小梯度淋洗时的基线漂移，改善弱保留离子的分离。这些新型柱填料的问世，改善了分离的选择性，简化了样品前处理步骤，提高了分析结果的准确度。简单而有效地解决了化学方式或样品前处理方法难以解决的很多

6、问题。IC对分析化学的突出贡献是阴离子分析，IC已成为分析阴离子的首选方法。IC的硬件和应用发展很快，最近在硬件上的一项突破是“只用水”，淋洗液因线发生器与自动再生抑制器结合，不用化学试剂，只需高纯水就可完成阴、阳离子的分析。使用化学试剂，手工配制所需要的浓度的淋洗液一直是液相色谱分析中不可缺少的步骤。“只用水”仅需点击计算机鼠标即可得到所需浓度的淋洗液。“只用水”，不仅免用化学试剂、消除化学试剂杂质和大气中二氧化碳溶入碱性溶液的干扰，而且可排队由于配制溶液操作和人为因素等所引起的误差，使分析结果的精密度和准确度明显提高。“只用水”装置简单，但包含了综合

7、性的高科技。其基本原理是在氢氧化钾电解池中置入的微形铂金电极（正极）电解水产生的氢离子（H+），推动电解池中的钾离子（K+）通过阳离子交换膜，进入置入铂金阴极的淋洗液发生舱，与阴极电解水产生的羟基（OH-）结合生成IC的淋洗液氢氧化钾（KOH）。离子交换膜的功能除了允许阳离子（或阴离子）通过之外，还隔离常压区（电解池）与高达210大气压的高压区（泵→分离柱→检测器）。淋洗液的浓度与外加电流成正比，与泵的流速（泵入的高纯水）成反比。所需要浓度的淋洗液不再经过泵前的管道和阀门以及泵头。直接进入分离柱，不仅操作简便，无污染，而且带来另一个突出的优点，使液相色谱

8、中梯度（浓度梯度）淋洗非常简单。常规梯度淋洗的完成需要用两个或多个高压泵，或者用