GC定性分析实验报告.doc

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1、气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析专业（班级）:姓名：学号：指导教师：实验日期：2016年4月20日气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析一、实验目的1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。2.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。3.了解毛细管气相色谱分析中的应用。4.学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。二、实验原理气相色谱仪（GacChromatography,GC）是采用气体（载气）作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相

2、间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。三、实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪、电子天平（METTLERAE200）、离心机（菲恰尔80-2B）.KS康氏振荡器丙酮（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三呼磷标准品、无水硫酸钠（分析纯）、50mLPP离心管、10mLPP离心管四、实验内容样品处理1.将蔬菜切碎(要充分粉碎)，称取2g于20mL离心管中。2.加入10mL丙酮：乙酸乙酯(1:1)混合液，旋紧瓶塞，振荡2min

3、后,离心4min(1500r/min)o3.加入无水硫酸钠1g，超纯水5mL,振荡2min后，继续离心4min(1500r/min)o4.取上清液至10mL离心管，贴好标签。5.上机测定前保存于49冰箱。色谱条件进样口温度：240°C检测器温度：250°C柱温程序:140°C(1min),然后以10°C/min升温至200°C(4min),再以15°C/min升温至280°C(2min)载气(N2)流量:35mL/min进样量:1uL五、注意事项1.蔬菜一定要充分切碎，越细越好。2.离心前一定要振荡，使其充分混匀。1.上清液不用完全取完

4、，不要将下层的水层吸取上来。2.实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。3.注意进样的操作要点，注意保护进样器。六、实验结果与讨论对硫磷标准谱图605040302010甲基对硫磷标准谱图70q■60-■50-40-30・■20-*10-I■I'I■I■I■I■I024681012Time/rnn-505101520253035TimeImin5040■30二eu6一s20I•I•I・I'I・■・■051015202530Time/min三陞磷标准谱图4638-30-22-146--2样品-226101418222630Ti

5、me/min样品谱图0・由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准谱图和三多效瞠的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫磷、甲基对硫磷及三哩磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。分析样品的色谱流出曲线,可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度达到最大。对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在23min出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有一确定的保留值。可以定性分析得出样品中含有甲基对硫磷，而不存在三哩磷和对硫磷。而对于样品中甲基

6、对硫磷的含量，由于本人不会使用积分，并没有求出来。因为样品的可能含量较少或加样较慢，第二个峰成像不好，半峰宽未知。七、思考题1.气相色谱仪包括哪几部分及其作用？载气系统•进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的载气系统.进样系统包括进样装置和气化室•其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。色谱柱分离系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱。作用是流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，经过

7、相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。作用是把从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转化为电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。记录及数据处理系统作用是生成色谱流岀曲线。2・程序升温技术用于何种试样的分析?含量低、热稳定性好、相对分子质量在400以下、沸程较宽、组分复杂的试样3.使用氢火焰离子化检测器(FID)时注意事项?FID系统停机时，必须先将空气开关关闭，依次关空气熄火，降温，关载气和氢气，最后停FID检测器的

8、加热电流。点火时，FID检测器温度务必在120°C以上；如果在FID温度低于100°C时就点火，或关机时不先熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。