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时间:2020-07-24
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1、胆矾中铜含量的测定一、实验目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。2.了解淀粉指示剂的作用原理。3.了解间接碘量法测定铜的原理。4.掌握以碘量法测定铜的操作过程。二、实验原理在以H2SO4为介质的酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。I2+2S2O32-=2I-+S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的
2、吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KCN或KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量。三、实验步骤1、Na2S2O3溶液的标定准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中,加入5ml6mol/LHCl溶液,加入1gKI固体,摇匀,于暗处放置5min。加100ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L
3、]滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。平行标定三次。2、铜的测定:称取试样0.5~0.6g,加入3ml1mol/LH2SO4溶液及30ml水溶解,加入1gKI固体,立即用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至浅黄色,再加入3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至浅蓝色,加入5ml10%KSCN溶液,滴定至蓝色消失为终点。平行测定三次。四、数据记录与处理五、实验说明1.铜盐中铜含量也可以用碘量法,此时不但干扰少,试样只需用水溶解即可。2.溶液pH值应严格控制在
4、3.0-4.0之间。3.加入KI后,析出I2的速度很快,故应立即滴定。4.指示剂加入时机应是滴定至浅黄色,而NH4SCN加入的时机应是临近终点。5.实验所用试剂的种类较多,并且加入的先后顺序不能错,对每种试剂应配备专用容器。6.NH4HF2对玻璃有腐蚀作用,测定结束后,应立即把锥形瓶中的溶液倒去并洗净。六、思考题1.碘量法测定铜时,为什么常加入NH4HF2?为什么临近终点时加入NH4SCN(或KSCN)?2.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行?
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