设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定

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1、设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定——碘量法一、实验目的1、巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法3、熟练掌握Na2S2O3溶液的配制及标定4、巩固终点的判断及观察二、实验原理在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I2：2Cu2++5I-=2CuI（沉淀）+I3-生成的I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪去为终点。2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-这里的I-既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I2的络合剂。由于CuI沉淀

2、表面会吸附一些I2，使其无法被Na2S2O3滴定，造成终点提前，结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN：CuI（沉淀）+SCN-=CuSCN（沉淀）+I-而CuSCN不吸附I2，因而消除了由I2被吸附而造成的误差，提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆矾中硫酸铜含量：2Cu2+～I3-～2S2O32-nCu2+=（CV）S2O32-=nCuSO4mCuSO4=（CV）S2O32-.MCuSO4W%=（CV）S2O32-.MCuSO4/msX100%一、所需仪器移液管（1

3、个20ml）、碘量瓶（3个250ml）、量筒（3个10ml，1个50ml）、碱式滴定管、分析天平、烧杯（1个100ml，1个500ml）、容量瓶（1个250ml）、玻璃棒、锥形瓶（3个250ml）、台秤、棕色瓶二、所用试剂K2Cr2O7（s）、Na2S2O3.5H2O（s）、Na2CO3（s）、HCl溶液6mol.L-1KI溶液100g.L-1、淀粉指示剂5g.L-1、H2SO4溶液1mol.L-1、KSCN溶液100g.L-1、固体试样三、实验步骤1、配制0.10mol.L-1Na2S2O3溶液500ml称取6.5gNa2S2O3.5H2O，溶于500ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0

4、.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、配制0.017mol.L-1K2Cr2O7标准溶液准确称取1.2～1.3gK2Cr2O7于100ml烧杯中，加适量的水溶解后定量转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。CK2Cr2O7=（m/M）/VK2Cr2O73、Na2S2O3溶液的标定用移液管吸取20mlK2Cr2O7标准溶液于250ml的碘量瓶中，加5ml6mol.L-1HCl，加入10ml100g.L-1KI。摇匀后，盖上盖子，与暗处放置5min。然后用100ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶

5、液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次，计算出Na2S2O3标准溶液的浓度。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2=S4O62-+2I-Cr2O72-～3I2～6S2O32-CNa2S2O3=6（CV）K2Cr2O7/VNa2S2O34、胆矾中铜含量的测定准确称取CuSO4.5H2O0.5～0.6g，置于250ml锥形瓶中，加5ml6mol.L-1H2SO4和100ml水使其溶解。加入10ml100g.L-1KI，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10ml100g.L-1KSCN

6、，溶液蓝色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，此时溶液呈米色或浅肉红色。平行滴定3次，计算出胆矾中CuSO4的含量。一、数据记录及处理项目1.2.3.mK2Cr2O7/gVK2Cr2O7/mlVNa2S2O3/mlNa2S2O3的浓度Na2S2O3的平均浓度相对平均偏差表一项目1.2.3.Na2S2O3的浓度mCuSO4.5H2O/gVNa2S2O3/ml胆矾中CuSO4的含量CuSO4含量的平均值相对平均偏差表二一、思考题1、如何配制和保存Na2S2O3溶液？2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为何要加入过量的KI和HCl溶液?为什

7、么要放置一段时间后才加水稀释？加水稀释的目的又是什么?3、为什么在Na2S2O3溶液的标定和胆矾中铜含量的测定实验中，要分别用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄绿色和浅黄色后，才加入淀粉指示剂？4、在胆矾中铜含量的测定实验中，加入KI的作用是什么？加KSCN又有何目的？八、注意事项1、Na2S2O3溶液不稳定，容易分解。水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的O2也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，最好是新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO2和O2，并杀死