连续系列固溶体的形成粉末制备肼的方法 Cr 2 0 3-AI 2 0 3 系统.doc

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1、中文3000字料研究通报。31日，第7号，第861-868，1996版权01996Elsevier科学有限公司在美国印制。保留所有权利0025-5408/96$15.00+.00PI1SO0255408（96）00064-5（中文3000字）连续系列固溶体的形成粉末制备肼的方法:Cr203-AI203系统M.Watanabe,T.Hirayama,M.YoshinakaK.Hirotaand0.Yamaguchi*分子科学与技术系，工程学院,同志社大学，京都田边61O-03，日本（由M.小泉推荐）（九月25,1995;接受，1996年1月17

2、日）摘要：氧化铬（Cr203）和氧化铝（AI203）固溶体粉末已经被用来制备肼的方法。所制备的粉末分为三组：（1）AI203低于25mol％的非晶（2）氧化铬和氧化铝的混合物以及AI203在25和80mol％得到的AIO(OH)凝胶（3）在较低温度下从非晶态材料中在高于80mol％的AI2O3结晶出AIO(OH)凝胶。导致形成连续的一系列固溶体过程的设计步骤已经被验证。在组成摩尔Cr2O3/AI2O3=80/20％已被鉴定为颗粒大小和形状中准备Cr2O3粉末。在900°C以上单个粒子趋向一个六角形的形态学关键词：A.氧化物，A.无机化合物，B

3、.溶胶-凝胶化学，D.晶体结构引言Cr2O3和a-AI2O3具有相同的晶体结构，有一个的六角形系统（1）Cr2O3-a-AI2O3系统形成连续固溶体（2）王尔德和里斯关于晶格参数的线性变化有一些异议。（3）蒂洛等人发现线性;（4）格雷厄姆发现加入8mol％的Cr2O3没有线性改变;（5）罗西劳伦斯也发现此变化（6）和斯普里格斯和德尔线性负偏差小（7）具有广泛分散的非线性行为。为了形成固溶体需要在大于1400°C加热很长一段时间或热压（1200°-13OO°C/5000-6000psi/20-40min）最近已开发一种新的制备方法，在一些系统中

4、用肼水合物（8）。在最近的研究中，我们将这种方法运用于制备Cr2O3-Al2O3系统。在较低的温度下由制备肼的方法从非晶态材料中准备获得了Cr2O3固溶体包含26mol％的AI2O3。此外，在制备的粉末中即80和100mol%Al2O3制备出AIO(OH)凝胶。目前的论文对于Cr2O3-a-AI2O3系统形成连续固溶体有详尽的介绍。实验程序从A到M这13个成分被选为本研究（表1）。硝酸铬（Cr(N09)3·9H20,，纯度为99.9％），硝酸铝（AI(N03)·9H20,纯度为99.9％），肼水合物（(NH2)2·H2O，80％）为起始原料为

5、商业的获得方法。前两个通过在蒸馏水中溶解分别调整为0.5mol/L的水溶液。在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟混合溶液（pH值2），然后在75°C肼水合物逐滴加入水溶液，在不断搅拌，直至产生的悬浮溶液的PH达到9。在加入补偿后，悬浮溶液在同样的温度加热1小时。通过离心该产品从悬浮液分离出来，在热水中水洗超过10分钟，以去除吸附肼和硝酸铁，然后在120℃下下减压干燥。在1O°C/min的升温速率在空气中进行了差热分析（DTA）;a-Al203被用来作为参考。从DTA获的试样，冷却后使用镍过滤CUK，辐射和X-射线衍射仪（XRD）检查，测角仪扫描速

6、度0.25次/分。由高纯度硅间隔标准来援助来测量晶面间距，单位细胞值由最小二乘细化确定。通过透射电子显微镜（TEM）使得粉末的电子显微镜检查得以开展。结果与讨论鉴定所制备的粉末。所制备的粉末A至D都是无定形。对于从E到M的粉末通过X射线衍射线AIO(OH)凝胶的观察;随着AI2O3量的增加，他们增加的强度也增加。，通过扫描电子显微镜（SEM）显示所有粉末高度结块初级粒子大小无法得到解决，通过透射电子显微镜（TEM）可以显示10纳米的初级粒子。Cr2O3和AI2O3形成。图1显示了粉末A和M.的差热分析DTA曲线连续两个吸热峰在120°C和27

7、O°C可以归结为吸收水和水合水分别脱水形成。DTA曲线表示的起粉的化学成分结晶温度，在1300°C加热标本10分钟鉴定其阶段。开始组成Cr2O3/AI2O3组成mol％结晶温度（°c）鉴定相1300°c10minA100380-405Cr2O3B9010405-480Cr2O3(ss)C8020430-500Cr2O3(ss)D7525440-580Cr2O3(ss)E7030450-590Cr2O3(ss）a-AI2O3(ss)F6040470-600Cr2O3(ss）-AI2O3(ss)G5050510-630Cr2O3(

8、ss)a-AI2O3(ss)H4060520-670Cr2O3(ss)a-AI2O3(ss)I3070530-700Cr2O3(ss)a-AI2O3(ss)J2