行业标准：GB10732-1989 第一基准试剂(容量) 氯化钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)GB10732一89氯化钾PrimarychemicalPotassiumchloride本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分f-式:KCI相对分f-质燮:74.551(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂(容量)氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%-100.02%第一基准试剂〔容量)氮化钾的检验。2引用标准GB6682实验室用水规格GB工0736工作基准试剂(容量)氯化钾HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1

2、氯化钾(KCI)含量为99.98%一100.02%.3.2pH(509/L溶液250C),5.5-8.0.3.3杂质最高含U(以百分含量计):%第一基准(容量)澄清度试验合格水不溶物0.003碘化物(f)0.001浪化物(Br)0.02硫酸盐(so,)0.001总氮址

3、I)含f测定单次测定的随机误差为士0.01，方法的不确定度为士0.02%o4.1.1方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式(1):M，刀习二二二1.‘.......................·.·.⋯⋯‘二，.⋯“·⋯。。(】〕r一式中:。—电极反应产物的质量，9，M—该物质的摩尔质量，g/mol;F—法拉第常数，A"s/mol，I—电解时通过溶液的电流，A，t—电解的时间，s。精密库仑滴定法是在恒电流下电解

4、产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应。用电化学分析法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法采用99.999%以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钾的含量，用电位法指示反应终点。4.1.2试剂4.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。4.1.2.2硝酸溶液〔c(HN03)0.1mol/L〕:量取7mL硝酸(GB626分勿改)，稀释至1OOOmL.4.1.2.3硝酸溶液(c(HN03)2mol/L):量取139mL硝酸(GB626分析纯)，稀释至1OOOmL=4.1.2.4硅酸钠溶液(2508/L):

5、称取25g硅酸钠(分析纯)，溶于水，稀释至l00mL。4.1.2.5硝酸银溶液Cc(AgNO,)=0.005moI/L:称取0.85g硝酸银(GB670分析纯)，溶于水，加几滴硝酸，稀释至工OOOmL.4.1.2.6氯化钠溶液Cc(NaCl)二O.Olmol/L〕:称取0.58g氯化钠(GB1266分析纯)，溶于水，稀释至1000mL,4.1.2.7电解质溶液:称取1708硝酸钠(GB636分析纯)，加114.6mL冰乙酸(GB676优级纯)及1300mL95%乙醉(GB679优级纯)，稀释至2OOOmL,‘.1.2.8高纯氮:纯度为99.999%o4.1.3仪器和装置般实验室仪器和

6、4.1.3.1数字电压表:精度0.1mV。自‘4.1.3.(r}码:克组年变化小于101'gr毫克组，年变化小于4pgo，4.1.3.9恒温油槽:控温精度为士0.01,CaGB10732一894.1.3.4恒电流库仑滴定电路(见图1)。图1恒电流库仑滴定电路t一稳流电源，z一标准电阻。3一标准电池;4一检流计，5一电解池，6一假负载;7一计时器a.直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186x100mA和1.0186xIOmA两种输出电流。电流值用补偿法来确定。b，标准电池:年变化小于lo[LV。c.标准电阻:IOS2，年变化小于O.lmQ,10

7、0Q，年变化小于1mQ0d.计时器:至少要有六位数字，最小可读到1msoe.直流辐射式检流计:内阻<100Q，临界夕隅<10000，分度值<3x10-9A/分度。4.1.3.5电解池装置(见图2)阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间