实验二 槐米中芸香苷的精制、水解与检识.doc

《实验二 槐米中芸香苷的精制、水解与检识.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、实验二槐米中芸香苷的精制、水解与检识【实验目的】1、学会运用重结晶的方法精制芸香苷,并进行水解.2、学会用显色反应检识黄酮类化合物.【实验原理】采用碱溶酸沉法提取,其原理是芸香苷结构中含有酚羟基,具酸性,能溶于碱水,当加入酸溶液后,则芸香苷沉淀析出.芸香苷的精制是利用其可溶于热水,难溶于冷水的性质与杂质分离.【实验材料】设备:电炉、托盘天平、500ml烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、抽滤装置、研钵、250ml圆底烧瓶、冷凝管、新华色谱滤纸、试管、试管架。药品:芸香苷粗品、浓盐酸、蒸馏水、2%硫酸、95%乙醇、氨水、三氯化铝、浓硫酸、α–萘酚、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、镁粉

2、醋酸镁【实验步骤】1.芸香苷的精制:称一定重量的粗品，按约1∶200的比例悬浮于蒸馏水中，煮沸10分钟使其全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液，静置析晶。抽滤，置空气中晾干或60℃～70℃干燥，得精制芸香苷，称重。计算得率。2.芸香苷的水解:取芸香苷1g,研细后置于250ml圆底烧瓶中，加入2%硫酸溶液100ml，直火微沸回流约40分钟，至析出鲜黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤，滤液保留作糖检查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干称重，得粗制槲皮素，然后用乙醇(95%乙醇约15ml)重结晶即得精制槲皮素。4、检识：(1)Molish反应：取芸香苷少许置小试管中，加乙醇0.5ml

3、，加10%α萘酚溶液1ml振摇使溶解，沿管壁徐徐加入浓硫酸约0.5ml，静置。观察两层溶液的界面变化，出现紫色环者为阳性。以同法试验槲皮素，比较二者的不同。(2)酸性实验：取小试管四支为一组，共二组，第一组每管中加入芸香苷1mg，第二组每试管中加入槲皮素1mg，每组分别加稀氨水、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液和1%氢氧化钠溶液各2ml，振摇后，观察各管溶解情况，溶解的溶液应呈黄色。再加盐酸数滴，黄色应褪去或变浅，并有沉淀或浑浊析出。(3)镁粉-盐酸反应:取芸香苷1mg，加乙醇1～2ml在水浴上加热溶解，加镁粉约50mg，滴加几滴浓盐酸，溶液由黄色渐变红色者，表示有

4、黄酮类化合物。以同法试验槲皮素。(4)三氯化铝反应:取芸香苷1mg，加甲醇1～2ml在水浴上加热溶解，加入1%三氯化铝甲醇溶液2～3滴，呈鲜黄色，以同法试验槲皮素。(5)醋酸镁反应:取芸香苷1mg，加甲醇1～2ml水浴中加热溶解，加1%醋酸镁甲醇溶液2～3滴，呈黄色荧光反应。以同法试验槲皮素。实验报告时间班级姓名学号【实验目的】【实验原理】【实验流程】【实验装置图】【实验结论】【实验注意】