行业标准：GB-T12690.17-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法氧化亚氮一乙炔火焰原子GB/712690.17--90吸收光谱法测定钙量Rare-earthmetalsandtheiroxides-Determinationofcalciumcontent-Nitrousoxide-acetyleneflameatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中钙含量的测定方一法本标准适用于稀土金属及其氧化物中钙含量的测定测定范围:0.0005洲一。.010%2引用标准GB1.4标准化工作导

2、则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试祥用盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中.用氧化亚氮一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7am处测量钙的吸光度。用标准加人法计算钙的含量4试剂4.1硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.2过氧化氢(30Y,)。4.3盐酸(1+L)，优级纯。4.4钙标准贮存溶液:称取2.4792g经110'C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加40mL盐酸(4.3)涪解.煮沸赶尽二氧化碳，冷却至室温移人}000mL容量瓶中，用水

3、稀释至刻度，混匀此溶液ImL含Img钙4.5钙标准溶液:移取]10.00mL钙标准贮存溶液(4.4)，一」几1000mL容量瓶中，加40mL盐酸(4.3).川水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10ug钙。5仪器原子吸收分光光度计.附钙空心阴极灯在仪器最佳工作条件F凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于。.015Rg/mL,.精密度:用最高浓度的标准溶液侧量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的L0""',;川锻低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标

4、准溶液平均吸龙国家技术监督局1990一1230批准19920101WSGs/T12690.17一90度的0.5工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7仪器工作条件见附录A(参考件)。分析步骤6.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值6.2试料按表1称取试料(氧化物试样须经850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)精确至0.000}S.表1溶解除二氧化饰外的试料溶解二氧化钵试料，加入硝酸(4.1)钙含量试料加入盐酸(月.3)体积体积过氧化氢(4.2)体积%a.L.L:.L0.000

5、5^-0.0012.000510:5>0.001-0.0031.00045:2.5>0.003--0.0050.500035:1.5>0.005--0.0100.200034:1.56.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6东1试料的溶解6.4.1.1将除二氧化柿外的试料(6.2)置于150mL烧杯中，按表1加入盐酸。盖上表皿，低温加热至溶解完全，蒸发至近干。稍冷，加少量水，加热使盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2将二氧化钵试料(6.2)置于150mL烧杯中。按表]加入硝酸和过氧化氢，低温加热

6、至溶解完全。煮沸赶尽过氧化氢，冷却至室温。将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.4.2移取4份10.00mL溶液(6.4.1)，置于一组25mL容量瓶中，分别加入:0,0.50,1.00,L50mL钙标准溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀。已使用氧化亚氮一乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零，测量试液的吸光度已4.4以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。已4.5用外推法从标准加入曲线上求出被测溶液的钙浓度7分析结果的计算与表述不按式(1)计算稀土金属中钙的百分含量(C一Co)V·V,X10-sCa

7、(%)又100...............····。·。···⋯⋯.V,式中;C一从标准加入曲线上查得的被测试液的钙浓度,pg/-L;仇—从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的钙浓度，pg/-L;V—试液的总体积,mL;GB/T12690.17一90一移取试液的体积.mL;-一被测试液的体积.mL;机-一试料的质量，97.2按式(2)计算稀土氧化物中氧化钙的百分含量Ca0(%)=Ca%X1.399(2)式中Ca(%)—由7.1条求得的钙的百分含量;1.399一一由钙量换算成氧化钙量的系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2钙

8、含量允许差0.0005-0.00100.0003八nn>0.0ni0-0.0020UUCn们>O.0020--0.0050