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1、硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板）1测量方法和数学模型建立1.1测量方法按《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)氯化物测定中硝酸银容量法测定。1.2测量流程吸取AgNO3标准溶液→以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果(1)标定硝酸银标准溶液:吸取25.00mL0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液,置于瓷蒸发皿内,加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿,加50mL纯水作为空白,各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,直至产生
2、桔黄色为止。计算硝酸银标准溶液滴定度m.(2)测定水样:吸取水样50.0mL。置于瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加入50mL纯水,作为空白。各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。计算水中氯化物含量p(Cl).1.3数学模型m=(25×0.50)/(V1-V0)(1)p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2)合并(1)(2)式得p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×1000]/[(V1-V0)×V]p(Cl)-水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度,mg/L;m-1.00
3、ml硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量,mg;V0-滴定空白的硝酸银标准溶液用量,mL;V1-滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量,mL;V2-水样消耗硝酸银标准溶液用量,mL;V-水样体积,mL。2测量不确定度的来源分析根据测量方法和计算公式分析,测定结果的不确定度分量的来源主要有:(1)AgNO3标准溶液浓度的测量不确定度;(2)重复性测量不确定度;(3)水样体积的测量不确定度;(4)水样消耗AgNO3标准溶液体积的测量不确定度。各不确定度分量因果图AgNO3标准溶液m校准温度稀释体积25mLNaCl
4、标液体积温度校准终点校准温度重复性AgNO3标液体积V10.5mg/L(Cl)NaCl标准溶液重复性浓度ρ(Cl)温度校准校准终点温度AgNO3标液体积V2重复性水样体积V3各不确定度分量的量化计算3.1硝酸银标准溶液的不确定度3.1.1NaCl标准使用溶液(C=0.50mg/mL)稀释的相对不确定度ucr(NaCl)稀释方法为把mg/mL标准贮备液配制成0.50mg/mL的使用液。使用V移ml移液管和V容ml容量瓶.3.1.1.1标准储备液浓度定值时的相对标准不确定度u标rNaCl标准贮备液[C=mg/mL,ml
5、编号:,制造商:],证书给出的相对标准不确定度U=%(k=),(Up=P=)使用温度为(±℃),稀释时环境温度为℃.(稀释时尽可能接近证书给出的使用温度，所以标准溶液由于水的温差效应引起的不确定度可以忽略);则:u标r=U/（k×标称值）3.1.1.2移液管体积的标准不确定度u移r(1)ml移液管为检定合格,级单标线的允许误差值为ml假设为三角分布:u移1(ml)=允许误差值/√6(2)充满液体至刻度的变动性。通过重复称量进行统计,重复10次计算出标准差u移2=ml;(3)稀释时溶液的温度与校正时温度不同引起的体积
6、不确定度。温差为℃,水的体积膨胀系数a=2.1×10-4/℃,按矩形分布换算为u移3(ml)=移液管标称值×温差×2.1×10-4/√3三者合并:表1本次实验所用玻璃仪器的不确定度计量结果量器名称及体积(ml)移液管移液管容量瓶滴定管(棕)滴定管(白)容量瓶准确度等级允差(ml)允差不确定度(ml)重复测量不确定度(ml)温差不确定度(ml)量器合成不确定度(ml)相对标准不确定度（%）3.1.1.3ml容量瓶体积的的标准不确定度u容r(见表1)NaCl标准使用溶液(C=0.50mg/mL)稀释的合成相对不确定度:
7、3.1.2硝酸银标准溶液引入的相对不确定度分量umr(AgNO3)3.1.2.1N次标定结果的重复性相对标准不确定度uAr(AgNO3),A类评定:表2AgNO3标准溶液A类评定结果计算表重复次数空白12345678910V始V终V用=V终-V始VAgNO3=V用-V空Cmg/ml(Cl-)AgNO3标液体积均值v=(ml);AgNO3标液浓度均值c=mg/ml(Cl-);uA(AgNO3)=标准差Sc=mg/ml(Cl-);uAr(AgNO3)=uA(AgNO3)/C=3.1.2.225ml移液管体积的相对标准不
8、确定度u移r(见表1,但因标定的A类评定已包含重复性,故在表1的合成中不加入重复测量项).3.1.2.3NaCl标准溶液消耗硝酸银标准溶液体积的相对标准不确定度uVr;3.1.2.3.150ml棕色滴定管体积的标准不确定度u棕滴(见表1,不加重复测量项).3.1.2.3.2由于滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量远大于空白试验消耗硝酸银标准溶液用量,故空白
