甲醛残留测定方法验证.doc

《甲醛残留测定方法验证.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、甲醛残留检测方法验证方案ValidationProtocolforResidueAnalyticalTestMethodofFormaldehyde验证方案的审批ReviewandApprove（Name）部门/职位（Dep./Post）签名（Signature）日期（Date）起草人（Preparedby）蕊化验组长审核人(Reviewedby)京伟QA经理审核人(Reviewedby)齐雁鸿QC经理批准人(Approvedby)兵副总经理验证方案修订历史Historyofrevision版本号VersionNO.日期Date修订原因Reason签名sig

2、nature00原始版本目录IndexofContents1.目的（OBJECTIVE）42.围（SCOPE）43.职责（RESPONSIBILITIES）44.参考文件（REFERENCES）45.术语与缩写（GLOSSARYANDABBREVIATION）46.概述（SUMMARY）57.验证前提（QUALIFICATIONPREREQUISITE）78.验证容及接受标准（CONTENTSOFVALIDATIONANDACCEPTANCECRITERIA）79.偏差（DEVIATION）1110.变更及再验证（CHANGEANDREVALIDATION）

3、1111.附件（APPENDIX）11附件1：培训确认报告11附件2：主要仪器设备相关信息确认报告14附件3：线性和围测试报告15附件4：准确度测试报告16附件5：方法精密度测试报告18附件6：耐用性测试报告21附件17：偏差记录241.目的（Objective）目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。因此，需要有一个切实可行的方法对其残留量进行测定。通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。现将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。2.围（Scope）该方法适

4、用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。3.职责（Responsibilities）3.1质量检验部3.1.1起草、审核并批准验证方案。3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。3.1.3编制、审核并批准验证报告。3.2质量保证部3.2.1审核验证方案和验证报告3.3计量中心3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。3.3.2负责仪器仪表的日常维护。3.4主管质量领导3.4.1负责批准验证方案和报告。4.参考文件（References）本验证方案参考文件如下：ü药品生产验证指南2003版5.术语与缩写（GlossaryandAbbreviation）本方案涉

5、及术语：线性（Linearity）：系指在设计的围，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。准确度（Accuracy）：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。精密度（Precision）：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。耐用性（Robustness）：是指在测定条件有小的波动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐受性。如测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。1.概述（

6、Summary）6.1方法描述AHMT在碱性条件下，与甲醛发生缩合反应生成产物II和一分子水；之后再用高碘酸钠进行氧化脱氢，生成6-巯基-5-三氮杂茂（4,3-b）-S-四氮杂苯。该物质为紫红色化合物，可以用于分光光度法的定量检测。6.1.1.仪器与材料仪器型号波长准确度检测波长比色皿宽度SHIMADZUUV2450可见紫外分光光度计±0.1nm550nm5cm6.1.2.试剂和试液试剂名称生产厂家批号有效期至甲醛氢氧化钠AHMT高碘酸钠6.1.2.1甲醛稀释液的制备：精密量取分析纯甲醛溶液5ml至1000ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度后摇匀，配制成甲醛稀

7、溶液。6.1.2.2甲醛稀释液的标定：精密量取甲醛稀溶液10ml，精确加入0.1mol/L碘液50ml，1mol/L氢氧化锂20ml。避光放置15min，加10%硫酸15ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点。6.1.2.3空白对照的滴定：精密量取纯化水10ml，重复上述步骤，作为空白进行对照。6.1.2.4甲醛浓度计算：6.1.3甲醛标准液的制备：精密量取5mL甲醛稀释液至200ml容量瓶中，加纯化水稀释定容，振摇均匀，从中精密量取5ml至250ml容量瓶中，用纯化水稀释定容，振摇均匀6.1.4AHMT试液的制备：称取AHM

8、T0.5g，加0.2mol/L盐酸使溶解成100mL