硫酸溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗.pdf

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1、第4期矿产综合利用No．42016年8月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesAug．2016硫酸溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗杨小丽，张勤，邹棣华，杨小莉(1．武汉地质调查中心，国土资源部中南矿产资源监督检测中心，湖北武汉430205；2．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院，河北廊坊065000)摘要：ICP．MS具有灵敏度高，检出限低、线性范围宽等优势，广泛的应用于各种类型样品的微量痕量超痕量元素测定中。但因其对可溶解固体总量(TDS)有严格的要求，且锗的测定中。Ge受加zn的干扰，Ge受cl的干扰等，一定程度上限制了

2、ICP-MS应用于锗的测定。本方法尝试部分溶样，减少待测溶液的可溶解固体总量(TDS)，避免采用盐酸带来的质谱干扰，选择合适的同位素，对岩石样品中的锗进行了测定。锗的检出限为0．008t,g／g，精密度(nSD)在3．09％～8．98％之间，加标回收率在94．8％～103．7％之间，能满足岩石样品中锗的准确快速测定。关键词：锗；部分溶样；电感耦合等离子体质谱；可溶解固体总量doi：10．3969／j，issn．1000-6532．2016．04．O18中图分类号：TD989文献标志码：A文章编号：1000-6532(2016)04—0078—04锗在地壳中的含量非常少，仅为百万分之七，

3、孔，对前处理过程要求严格，而常规的敞开酸溶，一由于锗非常分散，几乎没有比较集中的锗矿，因此人般要引入高氯酸或者硝酸在开放体系下赶氢氟酸，们称之为稀散金属。岩石样品基体复杂，准确、快速Ge在cl存在下，86qC以上就会挥发，这些过程很容的测定锗存在一定的难点，传统方法多采用萃取分易造成锗的损失；另一方面，存在质谱的干扰，如m离、极谱及分光光度的方法¨，不仅操作繁琐、准Ge受阳zn的干扰，Ge受。Cl的干扰等，虽然碰撞确度低，而且用到有机试剂，给环境带来了一定的负反应池技术在特定条件下能达到减少干扰的效果，面影响。近年来随着仪器分析技术的迅猛发展，氢但是会造成测定灵敏度降低以及增加部分元素

4、氧化化物发生一原子荧光光谱法(HG—AFS)已成为测定物的基体效应。这些因素的影响导致ICPMS在锗微量锗的主要分析方法，该方法具有准确度好、操作的分析中存在一定的局限性。简单快速等优点，在岩石矿物分析等领域中得到越本文针对上述存在的问题，对岩石样品中ICP．来越多的应用[6-1o]，缺点是测定元素线性范围较窄、MS测定锗的方法进行了试验，在以往原子荧光法耗时长、对溶液的酸度要求较苛刻。电感耦合等离的样品前处理基础上，结合ICP—MS的仪器测定要子体质谱分析技术因其具有多元素同时测定、质谱求，采用硝酸、氢氟酸、硫酸部分溶样的流程，以较低干扰少、检出限低以及样品引入和更换方便等优点，的稀

5、释比进行了测定，不仅满足测定TDS的要求，也已广泛应用于各种类型样品中的痕量超痕量元素测降低了检出限。整个分析流程陕速、简便、重现陡好。定11-17]，但对测定对象有较严格的要求。一方面，1试验部分ICP．MS以溶液进样为主，对可溶解固体总量(TDS)有严格的要求，一般应控制在0．2％以下(<20001．1仪器与工作参数mL)，高的含盐量会导致信号漂移，甚至堵塞锥xseriesI1型电感耦合等离子体质谱仪；恒温电收稿日期：2015—09—08；改回日期：2015-10-30基金项目：中国地质大调查项目(12120113014700)作者简介：杨小丽(1979一)，女，高级工程师，从事岩

6、石矿物质谱分析研究工作。第4期杨小丽等：硫酸溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗。79·热板；用质量浓度分别为10L的Li、Be、大小的指标¨。试验中，通过调试载气流速、采样Co,115In"．238U的标准混合调谐液对仪器条件进行优深度、四极杆偏置电压、雾化器压力等参数保证氧化化，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指物(CeO／Ce)含量产率小于3％，并能获得最优的检标达到测定要求。仪器工作参数见表1。测信号强度。另外，Ge有多个同位素，应以选择测表1ICP．MS仪器工作参数定同位素的丰度值大、干扰少为原则，避免选用多原Table1Workingparameterso

7、ftheICP—MS子干扰和同量异位素重叠。例如，72Ge和74Ge丰instrument度较大，。Ge受。Zn的干扰，’Ge受C1的干扰。同项目工作参数项目工作参数时常规的酸溶中引人大量的氯和等离子体中的氩、RF发射功率1350W扫描方式跳峰氧、氢相互结合，本试验采用HF、HSO、HNO溶采样锥／截取锥’0·4m测量点／峰3样，水提取，将氯的干扰降至最低。选用70Ge、72GeI1CORe冷却气Ar流量13L／rain重复测定次数3和74Ge