氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银.pdf

《氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2015年5月岩矿测试Vo1．34．No．3May2015R0CKANDMINERALANALYSIS292～296文章编号：0254—5357(2015)03—0292—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．03．005氨水分离一电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银孙朝阳，戴雪峰，代小吕，陈斌，郑存江(1．浙江省地质矿产研究所，浙江杭州310007；2．中国环境监测总站，北京100012)摘要：应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化探样品中的Ag时，两个同位素ⅢAg和Ag分别受。

2、zr埔0H、叭zr0和zrOH、鸲NbM0等的干扰，即使采用干扰系数法校正，测定结果误差仍较大。本文采用硝酸一氢氟酸一高氯酸封闭分解样品，氨水沉淀分离干扰元素zr后以Rh为内标用ICP—MS测定，溶液中残留zr对Ⅲ，Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(30")为4．1ng／g，相对标准偏差(／2=12)为2．5％～7．8％。经53个地球化学标准物质验证，溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子，而Zr则生成氢氧化物沉淀，实现了Ag和zr的分离，大大减小了zr对Ag的测定干扰；采用封闭分解样品

3、，减少用酸量，降低了样品空白值，操作方法比高压密闭分解和P∞萃淋树脂分离方法更简便快速。关键词：化探样品；银；氨水；封闭溶样；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0614．122；0657．63文献标识码：A银作为地球化学研究的一个重要指标，对于分干扰元素的有效分离，但样品中存在的Ag不析贵金属和有色金属地球化学异常、了解元素富集能被王水充分分解时，该方法会出现Ag溶出不完变化规律、分析地球化学特征、探讨矿床成因以及建全的风险。为解决ICP—MS应用于批量样品测定立地质一地球化学找矿标志和矿产资源预测等有着Ag，提高检测数据质量，解决

4、地质样品中zr的干扰重要意义¨，几乎所有的矿产资源调查项目都要把问题，已有不少方法报道，如使用膜去溶装置⋯、采银元素作为对象研究。因此，化探样品中银含量的用碰撞池技术_J卜J、选择预分离手段¨等。使用准确测定十分重要。膜去溶装置可以大大降低氧化物离子干扰，定量限化探样品中银的测定方法有多种，如分光光度很低(0．0013ng／g)，但进样时间延长，成本较高，拥法J、原子吸收光谱法J、发射光谱法等。分光有该装置的实验室较少。利用ICP—MS的碰撞池光度法和原子吸收光谱法分析效率低，实际工作中技术可以消除氧化物离子干扰，但仪器灵敏度会降较

5、少应用。目前我国大部分实验室仍采用传统的发低，碰撞气体有可能带入新的干扰，能否满足多元素射光谱法，但该方法费时费力、测定结果不稳定。电同时测试要求有待考证。使用交换树脂进行预分感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)在地质化探样品离，检出限(5ng／g)和准确度都能满足要求，但对于分析中已被广泛运用J。但应用ICP—MS测定大批量化探样品检测而言，操作流程繁琐。化探样品中的银，目前还存在问题，因为银的两个同本研究基于简化流程、快速高效、降低成本的考位素mAg(51．84％)和Ag(48．16％)分别受虑，建立了ICP—MS测定化探样品中

6、银的分析方9oZr0’H、Zr0和92Zr0H、93Nb0等的干扰，法。采用硝酸一氢氟酸一高氯酸封闭分解样品，在由于化探样品中zr和Nh含量远高于，其干扰信保证样品中的鲰完全溶出的同时，减少用酸量，降号强度接近或超过样品中Ag本身的强度，即使采低样品空白值；采用氨水沉淀分离干扰元素，以减小用干扰系数法校正，测定结果误差仍较大。若采用多原子离子对鲰的干扰。本文就氨水沉淀分离干王水分解样品，zr和Nb只有少量被溶出，可以实现扰元素的实际效果进行了研究，采用国家一级地球收稿日期：2014—07—22；修回日期：2015—05—10；接受日

7、期：2015—05—18基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ06010009)作者简介：孙朝13，高级工程师，从事岩矿分析测试研究。E—mail：scy．71@163．corn。--——292-·——第3期孙朝阳，等：氨水分离一电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银第34卷化学标准物质(水系沉积物和土壤)对该方法进行表明灵敏度也无明显差异。在质谱干扰方面，mAg充分的验证，从而实现了化探样品中Ag的准确存在如ZrOH．91Zr0、YO等干扰可能，Ag存测定。在Zr0H．93Nb0、92MoOH等干扰可能。结合化探样

8、品实际情况，选择mAg作为测定同位素，因1实验部分为只须考虑zr的干扰(在化探样品中Y非主量元1．1仪器及工作条件素，且溶出不完全，0丰度只有0．20％，因此Y他0X—SerieslI型电感耦合等离子体质谱仪(美国的干扰可忽略)，而A