高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆.pdf

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1、2016年1月岩矿测试VoI_35．No．1January2016R0CKANDMINERALANALYSIS32～36文章编号：0254—5357(2016)01—0032—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．01．006高压密闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆黎卫亮，程秀花，余娟，刘欢(1．中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054；2．陕西省石油产品质量监督检验二站，陕西西安710075；3．中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉4300

2、74)摘要：采用高压密闭酸溶处理样品，电感耦合等离子体质谱(ICP—Ms)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法，但在分析花岗闪长岩样品时，由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中，会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象，本研究增加了赶硅的预处理过程，加大氢氟酸用量，在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性，将锆的溶出率提高到95％左右，实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD，n=11)小于5％，检出限为0．052g／g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的

3、锆，测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及x射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性，且基体效应小、检出限低，还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。关键词：花岗闪长岩；微量锆；高压密闭酸溶；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：P588．122；0614．412；0657．63文献标识码：A锆元素的信息在岩石成因、构造演化、地球化学量和比例，并且在溶液里引入氟离子，使其与锆形成等地质环境研究中具有重要的意义¨。电感耦合氟络离子，建立了高压密闭酸溶，ICP—MS法测定花等离子体质谱法(ICP—MS)因其灵敏度高、检测限岗

4、闪长岩中微量锆的分析方法，并应用于克拉玛依低、线性动态范围广等特点而被运用于地质样品中地区花岗闪长岩样品的分析，实现了锆元素的准确锆元素的分析。对于大部分地质样品用密闭溶测定。样罐酸溶分解，其中锆元素的溶出率在90％～95％之间j，但是在花岗闪长岩中，锆是高场强元素1实验部分(HFSE)，主要赋存在少量难溶的副矿物相(如锆1．1仪器及工作条件石、金红石等)中，如果采用普通的密闭溶样罐酸X—SeriesI1型电感耦合等离子体质谱仪(美国溶处理，样品分解并不完全，锆的溶出率往往只有ThermoFisher公司)。主要工作条

5、件为：射频功率75％左右，而且锆元素在稀硝酸介质中不稳定¨¨，1400W，雾化气流量0．85L／min，冷却气流量14．0与固体样品的分析技术如火花源质谱(SSMS)、X射lMmin，辅助气流量0．75L／rain，采样锥孔径1．0线荧光光谱法(XRF)、中子活化分析法(INAA)相mm，截取锥孔径0．7mm，扫描方式为跳峰，积分时比，分析结果往往偏低。因此前人通常采用过氧化间0．5S，进样时间30s。钠碱熔¨、偏硼酸锂碱熔¨方法进行样品预处SK3200H型超声振荡器(上海科导超声仪器有理，此类方法虽然可以较好地熔解锆

6、，但是存在本底限公司)。高、基体效应严重的缺点，且引入较多的杂质离子，1．2标准溶液和主要试剂不适宜其他微量元素的同时测定。锆元素标准溶液由100mL标准溶液(国家本文在原有密闭溶样罐酸溶方法的基础上，增有色金属及电子材料分析测试中心)按实验要求逐加了去硅的预处理过程，改变氢氟酸和硝酸的加入收稿日期：2015—07—01；修回日期：2015—10—31；接受日期：2015—11—10作者简介：黎卫亮，硕士，工程师，主要从事电感耦合等离子体质谱分析研究。E—mail：lennon444520@163．eom。一32—第1

7、期黎卫亮，等：高压密闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆第35卷级稀释，溶液介质为2％硝酸和0．1％氢氟酸。瓶中，采用1CP—MS测定。氢氟酸为MOS纯，硝酸为优级纯再进行亚沸蒸(3)偏硼酸锂熔融分解样品，ICP—MS分析：称馏。氢氧化钠、偏硼酸锂、过氧化钠均为分析纯。取100mg样品于石墨坩埚中，加入400mg已烘干实验用水：由GN—RO一100纯水机(北京双峰的偏硼酸锂，充分搅拌均匀，放入预先升温至众邦科技发展有限公司生产)制备的高纯水(电阻1000℃的马弗炉中，在此温度下熔融15min，取出后率

8、>18MQ·cm)。加入15mL热的10％硝酸，使用超声波振荡溶解1．3实验样品和分析方法30min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100本文以克拉玛依地区花岗闪长岩为研究对象，mL容量瓶中，再用10％硝酸稀释至刻度，摇匀。然它的矿物组成以斜长石为主，含有角闪石和少量辉后分取该溶液10mL定容至100mL容量瓶中，采用石，以及