电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铅笔表面涂层中钡含量的不确定度.pdf

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1、第24卷第2期化学研究中国科技核心期刊2013年3月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定铅笔表面涂层中钡含量的不确定度洪灯，张航俊，姜士磊(义乌出入境检验检疫局，浙江义乌322000)摘要：采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定了铅笔杆表面涂层中的钡元素含量；讨论了测量不确定度的主要来源，从样品称量质量、定容体积及测定用样品溶液中钡含量等方面对不确定度分量进行了评定，最后计算了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度．关键词：铅笔；涂层；钡含量；ICP—AES法；测定；不确定度中图分类

2、号：O651文献标志码：A文章编号：1008—1011(2013)02—0172—04EvaluationofuncertaintyfordeterminingconcentrationofbariumincoatingofpencilbyICP—AESHONGDeng，ZHANGHang—jun，JIANGShi一1ei(YiwuEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Yiwu322000，Zhejiang，China)Abstract：Thecontentofbariuminthecoatingofpencilwasdete

3、rminedbyinductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry(ICP—AES)．Themainsourcesleadingtheuncertaintyfordeterminationwerediscussed．Thesourcesofuncertaintyintheprocessofdeterminationofbariumwereevaluatedfromsampleweight，volume，standardsolutionandBacontentinto—be—testedsamplesolution；a

4、ndthenthecombinedstandarduncertaintyandexpandeduncertaintywerecalculated．Keywords：pencil；coating；bariumcontent；ICP—AES；determination；uncertainty测量不确定度是测量结果质量和水平的科学表达，也是测量结果可靠性、可比性和可接受性的基础．在我国实施《测量不确定度表示指南》，不仅是不同学科之间交往的需要，也是全球市场经济发展的需要[】]．电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)作为一种快捷、准确的测试手段，已经广泛地应用于环境、生

5、物、食品、轻工检验等领域的多元素分析[2]，使用ICP—AES测定结果的不确定度评估已有一些报道_3]，但是关于重金属钡含量的报道还很少见．本文作者使用ICP—AES对铅笔杆表面涂层中钡的含量进行测定，并且按照JJF1059—1999(测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析了测量不确定度的来源，并对其进行了评定，最后准确表达了样品中钡的含量．1实验部分1．1仪器和试剂ICP715一ES型等离子体发射光谱仪(美国瓦里安公司)；AI204—1C型电子天平；恒温震荡水浴锅；钡标准溶液：1000rag／L(国家标准物质中心提供)；硝酸、盐酸均为优级纯；实验用水为去离子水．1

6、．2样品前处理随机选取具有代表性的铅笔若干支，采用手工刮削的方法获取铅笔杆表面的涂层，准确称取1．0000g收稿日期：2012—11～l1．作者简介：洪灯(1984一)，男，工程师，博士，研究方向为分析化学和有机化学，E—mail：denghong_chem@126．corn．第2期洪灯等：电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定铅笔表面涂层中钡含量的不确定度173样品置于15OmL锥形瓶中，加入浓度为0．070mol／L的盐酸溶液50mI，混合摇匀，然后把锥形瓶置于震荡水浴锅中，保持温度为37℃震荡速率为120次／min的条件下震荡1h，并且调节pH在1～1．5之间，接

7、着再在37℃静止放置1h，最后把溶液过滤后待检测．1．3钡标准溶液的配制取1000mg／I的钡标准溶液，经过梯度稀释以后，得到浓度分别为1．0、2．0、4．0、20．0mg／L的标准溶液．2数学模型测定铅笔杆涂层中重金属钡含量的数学模型为：x一—CXV×厂—m式中：X为铅笔杆涂层样品中钡元素的含量(mg／kg)；C为样品溶液中钡元素的浓度(mg／I)；V为样品溶液的定容体积(mI)；为样品取样量(g)；厂为稀释因子．3测量不确定度来源分析从数学模型可看出影响铅笔杆涂层中钡含量测定的不确定度主要有：测定用样品溶液中钡含量的不确定度；样品定容体积的不确定