Ca-EDTA混合液中各组分的测定.doc

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1、一.实验目的1.了解终合设计与研究性实验得目的2.学习怎样独立运用所学的知识来处理问题二．实验要求1.请给岀判别混合液中Ca2+与EDTA的物质量的相对大小的方案2.已知Ca2+与EDTA各自浓度约为0.007-0.015mol/L，请各自拟岀实验方案测出各自准确的浓度。3.根据实验结果写出报告，并总结岀自拟实验方案的优缺点。三．实验原理Ca2+与EDTA能形成具有一定稳定性的配合物,LgK(CaY)=10.7,可在PH>12的碱性介质中,以钙指示剂指示终点,或者在PH为10的氨性缓冲介质中,在

2、少量MgY存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA准定滴定Ca2+.在PH为4~6的微酸性介质中,由于酸效应,Ca2+与EDTA的配合能力大大降低,LgK’(CaY)=2.1～5.9.此时,共存于EDTA中的Ca2+不干扰EDTA对一些能形成叫稳定EDTA配合物(LgK(MY)>=16～18)的金属离子的测定.像Pb,Zn等.表一：物质的量的相对大小相对量溶液pH指示剂颜色nCa>nEDTApH=10铬黑T紫红nCa

3、方案相对量介质指示剂滴定剂颜色终点变化滴定体积化学计量关系nCa>nEDTApH=12铬黑TEDTA紫红-纯蓝 nCa(过)=nEDTApH=5-6二甲酚橙Zn2+黄-紫红 nCaY=nZn2+nCa<=nEDTApH=12铬黑TZn2+纯蓝-紫红 nY(过)=nZn2+pH=5-6二甲酚橙Zn2+黄-紫红 n(CaY+Y)=nZn2+ 在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液条件下,向Ca2+-EDTA混合液加入2滴铬黑T：如果紫红色，nCa>nEDTA；如果蓝色，nCa<=nEDTA，再加入

4、一滴Zn2+,若呈纯蓝色，则nCanEDTA时：c(Ca)=c(CaY)+c(Ca)过当nCa<=nEDTA时：c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过实验仪器;锥形瓶(3个)烧杯(100ml250ml500ml各一个)表面皿洗瓶玻璃棒铁架台酸式滴定管试管白瓷砖容量瓶(250ml)塑料瓶滴管25.00ml移液管洗耳球三.试剂配制1.0.01mol/LEDTA标准溶液配制和标定：称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水，微热溶解后稀释至500

5、ml，摇匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。准确称取纯金属Zn0.15～0.20克于烧杯中，加入10mL1:1HCI，盖上表面皿，用水吹洗表面皿及烧杯内壁，将溶液转入到250mL容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度，摇匀。移取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂。滴加20%六次甲基四胺溶液呈现稳定的紫红色后，再多加5ml，此时溶液的pH为5-6。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为滴定终点。平行地滴定三份，计算EDTA溶液的浓度。2.Mg-EDTA配制:将

6、1.22gMgCl2?6H2O及2.22gEDTA二钠盐溶解于100mL水中，加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，应呈紫红色，滴加0.01mol/LEDTA溶液至刚变为蓝色，然后用水稀释至500mL四.测定步骤1.首先判断组分（即Ca2+多或EDTA多？）。其方法：取2mL试液于试管中，加NH3—NH4Cl缓冲溶液约1mL，加1～2滴铬黑T指示剂，摇匀，此时若溶液呈现紫红色，说明混合液中Ca2+多；若溶液呈现蓝色，则说明混合液中EDTA多.2.当nCa>nEDTA时：CaY

7、测定:移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加1～1.5mL（1+1）HCl、15～20mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/LZn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V1)。CaY+Zn2+==ZnY+Ca2+分量Ca2+的测定：移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加10mL（PH＝10）NH3-NH4Cl缓冲液，及25mL水，加入3mLMg-EDTA溶液，加2滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L

8、EDTA标准溶液滴定至由纯紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体积mL（V2）。CaY+Zn2+==ZnY+Ca2+则c(Ca)=c(Y)+c(Ca)过3.当cCa<=cEDTA时：总量（CaY+Y）测定:称取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加1～1.5mL（1+1）HCl、15～20mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/LZn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V3)。CaY+Zn2+==ZnY+Ca2+