DB22∕T 265-2020 铬铁中硅和磷含量的测定 酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS77.100H11DB22吉林省地方标准DB22/T265—2020代替DB22/T265-2001,DB22/T271-2001铬铁中硅和磷含量的测定酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法Determinationofsiliconandphosphorouscontentofferrochromiumaciddissolution、alkalifusion-inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry2020-06-23发布2020-07-10实施吉林省市场监督管理厅发布DB22/T265—2020前言本标准按照

2、GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准代替DB22/T265-2001《高碳铬铁中硅、磷含量的测定（ICP-AES法）》和DB22/T271-2001《低碳铬铁中硅、磷含量的测定（ICP-AES法）》。本标准以DB22/T265-2001为主，整合了DB22/T271-2001的部分内容，与DB22/T265-2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：──标准名称修改为《铬铁中硅和磷含量的测定酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法》；──修改了规范性引用文件中引用标准年代号（见2）；──增加了规范性引用文件GB/T6682（见2）；─

3、─增加了标准曲线的绘制（见7.5）；──增加了试样溶液的测定（见7.6）；──增加了试验数据的处理和计算公式（见8）；──增加了精密度的要求（见9）；──增加了试验报告的要求（见10）；──增加了资料性附录A电感耦合等离子体原子发射光谱的仪器条件（见附录A）。本标准由中华人民共和国长春海关提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国长春海关技术中心。本标准主要起草人：李墨浠、芦春梅、马书民、李浩、刘博阳、徐建舒、张伟东、王岩。本标准代替了DB22/T265-2001和DB22/T271-2001。DB22/T265的历次版本发布情况为：──DB22/T265-2001。DB22/T27

4、1的历次版本发布情况为：──DB22/T271-2001。IDB22/T265—2020铬铁中硅和磷含量的测定酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了铬铁中硅和磷的测定方法。本标准适用于铬铁中硅和磷含量的测定，方法的检测范围：硅为0.001%～6.0%，磷为0.02%～0.2%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010-2015铁合金分析试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样用盐酸、

5、高氯酸溶解或过氧化钠、无水碳酸钠碱熔后，在稀硫酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定。4试剂和材料除非另有说明，在本标准使用的试剂均为分析纯的化学试剂，实验用水应符合GB/T6682-2008中4.2规定的二级水。4.1过氧化钠。4.2无水碳酸钠。4.3过氧化氢，ρ=1.10g/mL，优级纯。4.4盐酸，ρ=1.19g/mL。4.5硝酸，ρ=1.42g/mL。4.6高氯酸，ρ=1.67g/mL。4.7硫酸溶液：1体积的硫酸和1体积的水混合。4.8硫酸溶液：1体积的硫酸和2体积的水混合。4.9铬铁系列标准物质，所选标样硅和磷的含量应尽量包含被测样品各元素含量。5仪器设备5.1电感

6、耦合等离子体原子发射光谱仪（仪器的参考工作条件参见附录A）。5.2分析天平，感量0.1mg。5.3球磨机。1DB22/T265—20205.4马弗炉。5.5电热板。5.6镍坩埚，30mL。6样品6.1粒度≤0.088mm。6.2取制样按GB/T4010-2015中6.5.2规定的方法进行。7试验步骤7.1试样量7.1.1称取0.10g试样，精确至0.0001g。7.1.2对同一试料应独立进行至少2次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3试料溶解7.3.1酸溶法（适用于低碳、中碳铬铁）：将试样（7.1）置于150mL的锥形瓶中，加入5mL过氧化氢（4.3）、10mL

7、盐酸（4.4），于电热板上低温（40℃～60℃）加热，微热溶解试样至无明显反应。加入12mL高氯酸（4.6），加热至冒高氯酸烟，分数次滴加5mL~6mL盐酸（4.4）。加入8mL高氯酸（4.6），继续冒烟至近干，取下。加入18mL硫酸（4.7），沿杯壁加入3mL水，加热溶解盐类，取下。冷却至室温，移入200mL容量瓶中用水定容，混匀，干过滤。弃去最初滤液，然后收集滤液作为测试溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅和磷的含量。7.3.2碱熔法（适用于高