DB37T 4048-2020 猪肉中阿托品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.doc

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1、ICS 67.120.10B40     DB37山东省地方标准DB37/T4048—2020     猪肉中阿托品残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofatropineresidueinporkbyhigh-performanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4048—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜

2、牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、五莲县畜牧兽医管理服务中心。本标准主要起草人：李霞、邓立刚、李增梅、徐宁、陈璐、马新凤。5DB37/T4048—2020猪肉中阿托品残留量的测定　液相色谱-串联质谱法1　范围本标准规定了猪肉中阿托品残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鲜冻猪肉中阿托品残留量的测定。本标准方法检出限为2μg/kg，定量限为5μg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期

3、的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理试样中的阿托品经磷酸二氢钾缓冲溶液提取，混合阳离子固相萃取柱净化（PCX净化柱），液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4　试剂或材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T6682一级水的规定。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　甲酸：色谱纯。4.3　乙腈：色谱纯。4.4　正己烷：色谱纯。4.5　盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL浓盐酸，用水稀释，转移至

4、100mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。4.6　磷酸二氢钾缓冲溶液（0.1mol/L）：称取磷酸二氢钾13.6g，加900mL水溶解，用盐酸溶液（4.5）调pH至4.0，转移至1000mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀。4.7　2%氨化甲醇溶液：取2mL氨水至100mL容量瓶，用甲醇定容，摇匀。4.8　阿托品（分子式CAS：51-55-8）：纯度≥98%。4.9　阿托品标准储备液：准确称取阿托品标准品0.01g（准确至0.00001g），用乙腈溶解并定容至100mL，摇匀，配制成质量浓度为100mg/L标准储备液，避

5、光-18℃保存，有效期1年。4.10　阿托品标准中间液：准确移取5mL阿托品标准储备液于50mL容量瓶中，用乙腈定容，此时浓度为10mg/L的标准中间液，避光-18℃保存，有效期6个月。4.11　固相萃取柱：混合阳离子交换固相萃取柱（PCX，150mg/6mL，或性能相当者）。4.12　微孔滤膜：有机相，0.22μm。5DB37/T4048—20201　仪器设备1.1　液相色谱—三重四级杆串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI源）。1.2　分析天平：感量0.01g和0.00001g。1.3　高速匀浆机：转速不低于10000

6、r/min。1.4　高速冷冻离心机：转速不低于10000r/min。1.5　pH计。1.6　涡旋振荡器。1.7　氮吹仪。1.8　固相萃取装置。1.9　组织搅碎机。1.10　超声清洗机。2　样品取适量新鲜或冷藏的猪肉样品，充分搅碎均匀，-18℃以下保存。3　测定步骤3.1　提取称取平行试样5g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入磷酸二氢钾缓冲溶液（4.6）20mL，加盖后涡旋摇匀，超声处理15min；4℃10000r/min离心5min，转移上清液到50mL离心管中。残渣中再次加入20mL缓冲溶液，重复提取一次，

7、合并上清液，过滤，收集全部滤液于50mL容量瓶中，用缓冲溶液定容至50mL，待净化。3.2　净化依次用6mL甲醇、6mL水和6mL0.1%甲酸水溶液活化PCX固相萃取柱，准确移取5mL提取液以小于1mL/min的流速过固相萃取柱，再依次用6mL0.1%甲酸水溶液、6mL甲醇、6mL正己烷淋洗，弃去淋洗液，抽干，最后用5mL2%氨化甲醇（4.7）洗脱，收集洗脱液，40℃水浴氮吹至近干，准确加入1mL0.1%甲酸水溶液复溶，混匀，过滤膜，用于测定。3.3　测定3.3.1　仪器参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：C18

8、色谱柱，柱长100mm，柱内径2.1mm，颗粒内径1.7μm，或性能相当者；b)流动相：0.1%甲酸水溶液（A相），甲醇（B相）；c)流速：0.3mL/min；d)柱温：40℃；e)进样体积：2.0μL；f)流动相梯度洗脱条件见表1。5DB37/T4048—2020表1　流动相梯度洗脱程序时间min流动相A%流动相B%0.0901