第3讲 配合物的合成ppt课件.ppt

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1、配合物的合成本章重点：1掌握配合物合成的基本方法：普通溶液法，模板法，水热溶剂法，分层，扩散法，固相法，热分解法，2掌握配位反应的基本反应条件分析和选择配合物合成方法分类：1根据反应物类型分直接法和间接法2根据反应条件分普通溶液法，模板法，水热溶剂法，分层，扩散法，固相法，热分解法直接法：金属离子（水合离子）+配体—配合物间接法一种配合物→另一种配合物2根据反应条件分普通溶液法，模板法，水热溶剂法，分层，扩散法，固相法，热分解法普通溶液法定义：金属离子和配体直接放在溶液中常压下直接反应获得配合物。做法：将金属离子和配体分别溶于合适溶剂，然后将两溶液混合，搅拌，如果没有沉淀生成，则可

2、以缓慢挥发结晶，或者蒸发溶剂让配合物结晶析出。如果有沉淀，则过滤，取沉淀，既为配合物，将配合物再溶解于适当溶剂，进行单晶培养。适用范围：多用于合成简单配合物，有时也运用于配位聚合物的合成例1：二氯双苯并咪唑锌（II）的合成实验操作：将苯并咪唑和氯化锌分别溶解于乙醇，然后混合，搅拌，缓慢挥发结晶，取固体，即为配合物。例2：氯化2，6-双苯并咪唑锌（II）和氯化2，6-双苯并咪唑铟（II）合成实验操作：将有机配体2，6-双苯并咪唑和无机盐分别溶解于甲醇，然后混合，搅拌，过滤，取沉淀，溶解于DMF培养成单晶模板法适用范围：多用于合成大环配合物和异核配合物的合成。定义：在模板试剂的作用下

3、，配体和配合物同时生成的方法模板试剂可以是金属离子，也可以是阴离子，或有机分子。水热溶剂热法定义：利用溶剂或水在高温高压下进行反应适用范围：合成难溶和不溶的配合物做法：将反应物和溶剂放高压反应釜中进行反应。局限性：受热不稳定性的物质不能用该法分层法定义：将反应物分别放两层溶液中缓慢接触进行反应。做法：比重大的溶液放下面，比重小放上层，中间铺空白。对流法定义：让易挥发溶剂缓慢挥发进入反应体系，迫使反应物析出或使体系发生反应。做法：小试管中放配合物溶液，锥形瓶中放易挥发性溶剂常用溶剂体系：酸-三乙胺，DMF-乙醚，水-丙酮，乙醇-石油醚H管扩散法做法：将反应物分别放不同H支管，缓慢扩

4、散进行反应。适用范围：合成难溶配位聚合物。低温固相法：定义：在室温条件下，固体和固体或固体和液体发生反应做法：研磨AP=P-甲基苯胺定义：将一种物质进行加热分解制取另一种配合物做法：加热制取热分解法2[Co(H2O)6]Cl3-------Co[CoCl4]=12H2O配位反应的影响条件酸碱度反应温度抗衡离子加料方式反应的气氛（是否需要无氧无水操作）酸碱度反应温度许多反应需要加热,尤其是取代反应.水热,溶剂热反应都需要加热.抗衡离子要使beta-二酮与稀土配位，必须首先使它发生异构反应。含羟基,巯基,羧基的配体一般要脱氢配位,要注意防止金属离子水解.(Et4N)2[CoL2]0.

5、5H2O加料方式：总结配合物合成方法非常丰富，新方法，新手段不断出现，本节只是介绍了基本的合成方法，在做配合物的合成时，一定要综合考虑配体，中心离子的化学性质和热稳定性以及溶解性，性质。考虑将配合物培养成单晶，以便用单晶衍射的方法确定其结构。