1 容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习

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1、容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习一．实验目的1.掌握常见容量器皿的洗涤和使用方法；2.掌握分析天平正确操作和使用规则；3.学会固定质量称量法和差减称量法；4.学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。二．实验步骤仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的。通常来说，仪器上的污物包括尘土及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。根据具体情况可选择：水刷洗，去污粉和洗涤剂洗，洗液洗（常用的洗液为铬酸洗液，配制方法：将25g粗重铬酸钾研细，溶于500mL温热的浓硫酸中；也可用“王水”。注意：这些洗液仍然可以被利用，不要倒掉！否则既浪费又污染环境），特

2、殊试剂洗涤（如，沾有较多固体二氧化锰的时候，可以加入酸性硫酸亚铁溶液或者双氧水溶液洗涤）。如果这些洗涤方法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使用浓碱液煮、超声波处理等特殊手段。洗涤之后用自来水冲洗三到四次，再用蒸馏水洗涤二到三次备用。判断仪器洗干净的方法：洗涤后应该完全被水润湿，倒转之后水将会沿器壁均匀流出，最终内壁上形成一薄层均匀的水膜，而不形成水珠。洗涤之后如果需要干燥，可根据情况采用：自然晾干，烘干，烤干，吹干，用有机溶剂干燥的方法。注意：对于有刻度的容器（烧杯及锥形瓶等除外）不能采用加热的方法进行干燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥或冷风吹干的方法。1

3、.滴定管的使用　　(1)滴定管的准备滴定管要求不漏水。酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。在滴定管使用前应先检查是否漏水。酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，用水流充满至刻度“0”线以上，直立约2分钟，观察滴定管下端管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动180度，再直立2分钟，看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。如果发现漏水，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌上，用干净的滤纸擦干活塞及塞套，用手指粘少量凡士林，在活塞两头，沿圆周各涂一薄层，不要涂得过多，以免凡士林堵住

4、活塞上的小孔及滴定管的出口。将涂好凡士林的活塞直插入塞套中，按紧后，向一个方向转动至油层透明，使活塞内的油膜均匀布满空隙。将橡皮圈套好，以防活塞掉出打碎。然后检查以下几点：活塞孔、塞套孔和出口管孔是否有凡士林堵住；油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活；是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。碱式滴定管检漏时，只需装水直立2分钟。再检查玻璃珠控制液滴是否灵活，不合要求时，可将下端的橡皮管取下，更换橡皮管或玻璃珠。滴定管经检漏后，才可用铬酸洗涤液洗涤。洗净的滴定管在试液装入滴定管之前，应将试液瓶中试液摇匀。

5、试液应由试剂瓶直接倒入滴定管(不需经过其它器皿如漏斗)，在正式装入之前，先要用待装试液将滴定管内壁洗涤三次(每次倒入5~10mL)，洗涤时，双手横持滴定管并缓慢转动，使试液洗遍全管内壁，直立滴定管，然后转动活塞，放净残留液，即可倒入试液，直到充满“0”刻度以上为止。装好溶液后，滴定管在使用前必须检查有无气泡，如有气泡，应将其排出，酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30度角，左手迅速打开活塞，以便溶液冲出、赶出气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再用左手挤玻

6、璃珠上方的橡皮管，使气泡全排出。　　(2)滴定管的使用使用酸式滴定管，左手拇指、食指和中指转动活塞，转动时手指轻轻用力把活塞向里扣住，以防把活塞顶出，为了滴定时能控制溶液放出的量，必须熟练掌握转动活塞的方法，可按下列要求反复练习：a.使液滴逐渐滴下；b.只滴下一滴溶液，立即关闭活塞；c.使半滴液滴悬在出口管上而不落下。使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指按玻璃珠稍上方的橡皮管，无名指和中指夹住出口中管，使出口管垂直而不摆动。拇指和食指向手心方向捏挤橡皮管，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出。注意：不要按玻璃珠下面的橡皮管，那样在放开手时，会有空气进入

7、玻璃管而形成气泡。按酸式滴定管的操作要求反复练习，并注意掌握如何避免进入空气泡。滴定管读数不准确是滴定分析误差的主要来源之一。读数时须注意以下几点：①注入溶液或放出溶液后，必须等1~2分钟，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数；②将滴定管从滴定管架上取下，用右手的拇指和食指掐住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直状态，然后读数。③读数要求读到小数点后第二位，即估计到0.01mL。数据应立刻写在记录本上。④对于无色或浅色溶液读数时，应读取与弯月面相切的刻度。读数时，眼睛必须与弧形液面处于同一水平面上，否则会引起读数误差。⑤对于有色溶液如KMnO4溶液应读

8、取液面的最上缘(眼睛位置应调至与液面最高点处同一水平)。溶液在滴定管内形成的弯月