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1、一、稀土铁合金中铁的测定—重铬酸钾滴定法1．主题内容与适用范围本方法规定了稀土铁合金中铁含量的测定方法本方法适用于稀土铁合金中铁含量的测定，测定范围为：≥5%2．方法原理试样经盐酸分解，作SnCl-TiCl3将FE3+还原成FE2+。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定，测定其铁含量。3．试剂3．1盐酸（ρ1.19G/ML）3.2硫酸—磷酸混合液(1+1)3.3氯化亚锡溶液(30G/L)称取3G氯化亚锡溶于10ML盐酸(3.1)中,用水稀释至100ML.3.4三氯化钛
2、溶液(15G/L)取10ML市售三氯化钛溶液(150G/L),用盐酸(1+4)稀释至100ML3.5钨酸钠溶液(250G/L)称取25G钨酸钠溶于95ML水中(如混浊则过滤),加5ML磷酸.3.6高锰酸钾溶液(20G/L)3.7二苯胺磺酸钠溶液(10G/L)3.8铁标准溶液:称取2.0000G纯金属铁丝(99.95%以上,使用前擦去表面氧化层)于250ML烧杯中,加入40ML水和80ML盐酸(3.1),置沸水浴上溶解完全后,冷却,移入1000ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1ML含2.0M
3、G铁.3.9重铬酸钾标准溶液:称取1.7600G重铬酸钾,溶于一定量水中,定容至1000ML,混匀.3.10重铬酸钾溶液:将重铬酸钾标准溶液(3.9)稀释10倍即可.4.仪器与设备4.1分析天平感量0.1MG4.2滴定架5.试料去掉金属锭表面层,钻取不同部位试料.弃去开始钻出部分的试料,其余部分置于称量瓶或密封塑料袋中,立即称量6.分析步骤6.1测定数量:称取二份试料,进行平行测定,取其平均值.6.2试样:称取0.35～0.40G试料(5),精确至0.0001G6.3测定6.3.1试样的溶解将试样(
4、6.2)置于250ML锥形瓶中,10ML水,加10ML盐酸(3.1),低温分解至完全,取下,用水吹洗表面皿及烧杯壁.补加5ML盐酸(3.1),10ML硫酸—磷酸混全液(3.2),加热至近沸.6.3.2取下,趁热用氯化亚锡溶液(3.3)还原至浅黄色(如不慎过量,则滴加高锰酸钾溶液(3.6)至浅黄色),冷却至30℃左右.滴加7滴钨酸钠溶液(3.5),用三氯化钛溶液(3.4)滴运载钨蓝刚出现并过量一滴,加50ML水(此时温度25～30℃为好,因温度太高终点不好),滴加重铬酸钾溶液(3.10)至无色(不计读
5、数).加3～4滴二苯胺磺酸钠溶液(3.7),摇匀,以重铬酸钾标准溶液(3.9)滴定至呈现稳定紫色即为终点.记下消耗重铬酸钾标准溶液的ML数.6.4标定吸取25.00ML铁标准溶液(3.8)于250ML烧杯中,加10ML盐酸(3.1),10ML硫酸—磷酸混合液(3.2),15ML水,加热至近沸,以下6.3.2操作.计算1ML重铬酸钾标准溶液(3.9)相当于铁的ML数(T:MG/ML)7.分析结果计算:按以下公式计算稀土铁合金中铁的百分含量:V•TFE(%)=—————————Χ10-1MO式中:V—滴
6、定时所消耗的重铬酸钾标准溶液ML数,单位为ML;T—每ML重铬酸钾标准溶液相当铁的MG数,单位为MG/ML;MO—试样量,单位为G.8.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于1所列允许差表1铁量允许差≥5.00～10.000.20＞10.00～20.000.30＞20.00～30.000.35＞30.00～40.000.40＞40.00～50.000.45＞50.000.50
