基化实验讲义.doc

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1、实验1酸碱滴定一、实验目的通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液浓度的测定,练习滴定操作,掌握酸碱滴定原理,学习滴定管的使用方法;巩固移液管的使用。二、实验前应思考的问题1.移液管在使用时要用待移取的溶液润洗2~3次,滴定管和锥形瓶在使用时是否也需要同样洗涤?2.在滴定管中装入溶液后,为什么先要把滴定管下端的气泡赶净?3.为什么每次滴定前,都要使滴定管内溶液的初读数从0.00刻度处或接近0.00的刻度处开始?三、实验原理酸碱滴定是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的——种定量分析方法,而中和反应的实质是:H++OH-=H2O当反应到达终点时,根据酸给

2、出质子的物质的量与碱接受质子的物质的量相等的原则可求出酸或碱的物质的量浓度。酸碱滴定的终点是借助指示剂的颜色变化来确定,一般强碱滴定强酸或强碱滴定弱酸,常用酚酞为指示剂;而用强酸滴定强碱,或强酸滴定弱碱时,常以甲基橙为指示剂。四、实验用品仪器:滴定管(酸式、碱式均为50mL)、移液管(25mL)、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、洗瓶、洗耳球。液体药品:草酸标准溶液(实验五中配制)、HCl(0.1mol·L-1)、NaOH(0.1mol·L-1)、酚酞溶液、甲基橙溶液。五、实验内容1.氢氧化钠溶液浓度的标定用草酸标准溶液(实验五配制)标定用滴

3、定的方法,利用已知浓度的标准溶液来确定未知溶液的浓度的过程称为标定。氢氧化钠溶液的浓度。(1)将已洗净的碱管,用NaOH溶液淋洗3遍,原则是:“少量多次”。然后注入NaOH溶液至“0”刻度以上,赶出胶管和尖嘴内的气泡,调液面在“0.00”刻度处或略低,记下液面的准确读数。(2)取一洁净的25.00mL移液管,用草酸标准溶液洗3遍,吸取25.00mL草酸标准液加到洁净的锥形瓶中(平行取2-3份)。然后分别加2-3滴酚酞指示剂酚酞指示剂的加入量为2滴或3滴,但平行实验加入量应相同。否则会因终点颜色的深浅不同引起误差。摇匀。(3)将碱液逐滴

4、滴入锥形瓶内.滴定速度先快后慢(但不能形成水流)。当滴至溶液的粉红色消失较慢(已接近终点)时,每加入一滴碱液都要待溶液摇匀。观察粉红色的消失程度,再决定是否还需滴加碱液,最后,半滴半滴地加入碱液至溶液出现粉红色且半分钟后不消失,即为滴定终点。读取碱液用量并记录。重复滴定两次(每次都要装液并调液面至“0.00”刻度处滴定过程中,平行滴定一般要求用滴定管的同一段体积,以消除因上下刻度不均匀而引起的体积误差。另外,连续进行滴定时,可能会因酸(碱)用量较大而超出滴定管下端刻度,使实验失败。)。三次所用NaOH溶液的体积相差不超过0.05~0.

5、1rnL时,可取平均值计算NaOH溶液的浓度(取四位有效数字)。2.盐酸溶液浓度的测定将己洗净的酸管用待测盐酸溶液淋洗2~3遍,装液至“0”刻度以上,赶走气泡,调液面至“0.00”刻度。用碱管准确放出25.00rnLNaOH溶液于锥形瓶中,加入2~3滴甲基橙指示剂。将酸液逐滴加入锥形瓶内,同时不断摇动锥形瓶。当瓶内溶液颜色恰好由黄色变为橙色时,再滴入碱液,使溶液变为黄色,然后,再用酸酸滴到橙色此处用酸滴碱,以甲基橙为指示剂,首先是为了练习酸管的操作,其次,终点时指示剂颜色由黄色变到橙色,初学者不易掌握,故用酸碱交替滴入,练习终点判断。

6、通常较准确的测定时多用碱来滴酸,以酚酞为指示剂,终点敏锐,容易掌握。。如此反复练习滴定操作和终点观察,最后读取所用酸和碱的用量.记录。重复滴定两次。三次计算结果与平均值的相对偏差不大于5%时酸的浓度。六、数据记录与结果处理1.NaOH溶液的标定实验序号123标准草酸溶液的浓度/(mol·L-1)标准草酸溶液用量/mLNaOH溶液的用量/mL始读数终读数用量测得NaOH溶液的浓度/(mol·L-1)NaOH溶液的平均浓度/(mol·L-1)2.HCl浓度的标定实验序号123NaOH溶液的浓度/(mol·L-1)NaOH溶液用量/mLHC

7、l溶液的用量/mL始读数终读数用量测得HCl溶液的浓度/(mol·L-1)HCl溶液的平均浓度/(mol·L-1)七、实验习题⑴下列情况对实验结果有何影响?应如何排除?①滴定过程中,锥形瓶内壁上部溅有碱(酸)液?②滴定前,用标准酸液润洗锥形瓶?③滴定完后,滴定管尖嘴内留有气泡?⑵同一条件下,取10.00mL盐酸溶液用NaOH溶液滴定所得结果与取25.00mL盐酸溶液相比哪个误差大?⑶为什么以酚酞为指示剂用碱滴定酸时,达终点后,放置一段时间颜色会消失?实验2溶液的配制一、实验目的掌握一般溶液的配制方法和基本操作。熟悉粗配溶液和精确配制溶

8、液的仪器。学习并练习移液管、容量瓶的正确使用方法。巩固天平称量操作,练习减量法称量并配制标准草酸溶液。二、实验前应思考的问题(1)稀释浓硫酸应如何操作,为什么?(2)用容量瓶配溶液时,要不要先把容量瓶干燥?要不要用被稀释

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