GC毛细管色谱柱的使用与维护ppt课件.ppt

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1、毛细管柱的使用与维护steven2012年8月1.毛细管柱的介绍2.毛细管柱的选择3.毛细管柱的安装4.毛细管柱的老化5.毛细管柱的维护毛细管柱的使用与维护组成固定液内径柱长膜厚极性柱温应用—各条件对分离的影响一、毛细管柱的介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；固定相大部分是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。管身通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后

2、的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。组成聚硅氧烷聚乙二醇气-固固定相键合和交联固定相固定液0.53mm----具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。0.

3、32mm----柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。0.25mm----最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。0.20mm----柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。内径5—12m短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。25—30m中长柱：分离10—50个组份的样品。50m长柱：分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。柱长0.1—0.2μm薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点

4、化合物的分析，适于配高灵敏检测器。0.25—0.33μm标准液厚：一般商品柱的标准液膜。0.5—5.0μm厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。膜厚基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。极性一根色谱柱通常有两个温度

5、极限，温度下限和温度上限。。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失的寿命不会受到影响。较高的数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在10—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。柱温固

6、定液：当用同等长度的柱子，固定液颗粒细的分离效率就要比粗的好些。固定液含量比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。内径：柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。柱长：柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些。膜厚：薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。极性：分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。柱温：提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。应用—各条件对分离的影响DB-5MS：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共

7、聚物，低流失，30m×0.25mm×0.25umHP-5MS：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性，低流失，30m×0.25mm×0.25umDB-5HT：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性，键合交联，可用溶剂清洗，高温，15m×0.25mm×0.10umDB-XLB：弱极性，聚硅氧烷类固定相，专利技术，弱极性，低流失，键合交联，可用溶剂清洗，30m×0.25mm×0.25umHP-5：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性，30m×0.32mm×0.25um我们现在使用的色谱柱膜厚长度内径其他因素二、毛细管

8、柱的选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸