第七章-热分析技术ppt课件.ppt

《第七章-热分析技术ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第七章热分析技术.本章主要内容差热分析(DifferentialThermalAnalysis)差示扫描量热分析(DifferentialScanningCalorimetry)热重分析(Thermo-gravimetricAnalysis)热膨胀法(ThermalDilationMethod)综合热分析法.简介热分析法是所有在高温过程中测量物质热性能技术的总称。它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系。这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等；“物质”可指试样本身，也可指试样的反应产物；“物理性质”可指物质的质量、温度、热量、尺寸、机械特征、声学特征、光学特征、电

2、学特征及磁学特征的任何一种。.简介热分析技术分类.简介差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和机械热分析是热分析的四大支柱；应用：用于研究物质的物理现象，如晶形转变、熔化、升华、吸附等；化学现象，如脱水、分解、氧化、还原等，几乎在所有自然科学中得到应用；不仅可以对物质进行定性、定量分析，而且从材料的研究和生产角度来看，既可以为新材料的研制提供热性能数据，又可达到指导生产、控制产品质量的目的。.热分析的起源及发展1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式

3、发明了差热分析（DTA）技术。1903年，Tammann首次提出“热分析”术语。1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。.热分析的起源及发展1945年，首批商品化热分析天平生产。1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年，英国的Mackinzie、Redfern等人发起，召开了第一次国际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。1979年，中国成立中国化学会化学热力

4、学和热分析专业委员会。.7.1差热分析7.1.1差热分析的基本原理差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术(DTA)。1、差热分析仪及其测量曲线的形成：差热分析仪由加热炉、样品支持器、温差热电偶、程序温度控制单元和记录仪组成。试样和参比物处在加热炉中相等温度条件下，温差热电偶的两个热端，其一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，温差热电偶的冷端与记录仪表相连。...热电效应与热电偶两种不同材料的金属丝两端牢靠地接触在一起，组成下图所示的闭合回路，当两个接触点(称为结点)温度T和T0不相同时，回路中既产生电势，并有电流流通，这种把热能转换成电能的现象称

5、为热电效应。两个结点中与被测介质接触的一端称为测量端或工作端、热端，另一个称为参考端或自由端、冷端。7.1差热分析7.1.1差热分析的基本原理.热电偶与温差热电偶将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。7.1差热分析7.1.1差热分析的基本原理.....对比试样的加热曲线与差热曲线可见：当试样在加热过程中有热效应变化时，则相应差热曲线上就形成了一个峰谷。不同的物质由于它们的结构、成分、相态都不一样，在加热过程中发生物理、化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目、温度、形状和大小均不相同，这就是应用差热分析进行物相定性、

6、定量分析的依据。7.1差热分析7.1.1差热分析的基本原理.2、差热分析的基本理论ΔH=KS差热曲线的峰谷面积S和反应热效应△H成正比，反应热效应越大，峰谷面积越大。具有相同热效应的反应，传热系数K越小，峰谷面积越大，灵敏度越高。7.1差热分析7.1.1差热分析的基本原理.1、DTA曲线的特征DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。DTA曲线的实验数据是这样表示的，纵坐标代表温度差T，吸热过程是一个向下的峰，放热过程是一个向上的峰；横坐标代表时间或温度。7.1差热分析7.1.2差热分析曲线.基线：DTA曲线上ΔT近似等于0

7、的区段。峰：DTA曲线离开基线又回到基线的部分，包括放热峰和吸热峰。峰宽：DTA曲线偏离基线又返回基线两点间的距离或温度间距。峰高：表示试样和参比物之间的最大温度差。峰面积：指峰和内插基线之间所包围的面积。7.1差热分析7.1.2差热分析曲线.7.1差热分析7.1.2差热分析曲线2、DTA曲线的温度测定及标定：外推法（反应起点、转变点、终点）外延始点：指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。国际热分析协会（ICTA）采用外延起始