泥样中铜含量的测定及两种测定方法之间的比较9.23

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1、泥样中铜的测定及两种测定方法的比较一、实验原理碘量法测铜：在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I-==2CuI+I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。反应式为：I2+2S2O32-==2I-+S4O62-原吸测铜：用王水（盐酸：硝酸=3:1）消解泥样，消解好的泥样定容，用原子吸收分光光度测定样品中铜镍的含量。二、实验操作步骤略三、实验结果①两种方法测定含水率结果：表一：样品编号含水率（%）干泥含水率（%）累计含水率（%）174.5617.8879.11268

2、.8115.5173.65367.5621.0074.37注：含水率是通过第一次烘干后，前后质量损失算得。干泥含水率是第一次烘干后的干泥，继续烘干，由第二次烘干前后质量损失算得。累积含水率是经过两次烘干，由两次烘干质量损失算得的。②两种测定方法测得结果：表二：样品编号碘量法测铜（%）原吸测铜（%）原吸测镍（%）18.298.712.2429.188.573.25310.489.763.88注：泥样均经过两次烘干。③烘干对原吸测定铜镍的影响：表三：样品编号一次烘干测得的铜（%）一次烘干测得的镍（%）两次烘干测得的铜（%）两

3、次烘干测得的镍（%）1未测未测8.712.2427.682.848.573.2537.563.129.763.88四、数据分析、由表一可知，烘干次数对含水率的测定结果影响比较大，平均结果相差5.4%。这可能是由于第一次烘干后，在泥样的中心，由于温度相对较低，水量损失相对来说比较少，没有达到彻底烘干，经碾磨后，中心的泥样分散在各个部分，由于温度升高，在烘箱中继续失水，导致含水率升高。由表二可知，两种测定方法测得的铜结果平均相差0.3%。这可能是因为用碘量法测铜，泥样消解的比较彻底，另外，用原吸测定时，由于需要过滤，也会造成

4、样品中铜的损失。由表三可知，一次烘干测得的铜与两次烘干测得的铜平均相差1.5%，镍相差0.6%，这可能是因为称取的泥样含水率不同所引起的。