岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程.doc

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1、岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程仪器使用和维护保养1目的规范岛津LCMS-8050液质联用仪的使用操作。规范岛津LCMS-8050液质联用仪的维护和保养。2适用范围经过岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程操作培训的操作人员和仪器负责人。3岗位职责3.1仪器管理员：负责仪器设备的安装、调试、维护保养、维修、操作规程的编写和仪器档案的整理等事宜。3.2仪器保管员：按照本规程维护保养仪器，填写相关记录。3.3实验员：按照本规程使用仪器，填写相关记录。4引用资料4.1岛津LCMS-8050液质联用仪使用说

2、明书。5内容5.1开机打开PC显示器、主机后，确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源，依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关，此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。双击进入电脑桌面上的LabSolutions工作站，在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的LCMS-8050图标。然后点击新窗口的左侧按钮“DataAcquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮Systemcontrol,会出现“SystemControl”窗口：点击“A

3、utoStartup”按钮，抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。5.2建立分析方法在LCMSRealTimeAnalysis界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，DataAcquisitionLCTimeProg.PumpColumnOven.分别设置各操作参数，保存方法文件。点击泵、柱温箱、雾化气、PDA灯及质谱加热模块等快捷键，使仪器进入工作转态。点击Download，将方法文件加载到仪器上，这时如果仪器参数未到达设定值，右上方，LC、PDA、MS显示NotReady，直到三参数都

4、显示Ready，可进样。点击SingleStart，出现对话框，输入样品名、进样瓶号、进样体积，输入完毕，点击OK.开始采集数据。数据采集完毕，停止，回到Ready状态。如数据采集过程中终止数据采集，点击Stop，停止采集数据，回到Ready状态。5.3数据处理在LabSolutions的主界面，选择Postrun，进入Postrun界面，打开数据文件。击鼠标右键，出现一系列功能菜单，点击PeakIntergation,设置积分参数，对指定峰积分。当自动积分积不出来或积分位置不合理时，采用手动积分，点击ManualP

5、eakIntergationforMIC/TIC，然后分别点击被积分峰的起始点和结束点，对指定峰积分。点击鼠标右键，出现一系列功能菜单，点击Properties，出现对话框，可修改谱图参数，如颜色、背景等，也可选择各峰参数，使谱图显示峰面积、保留时间等。5.4关机5.4.1日常关机在仪器界面上，关闭工作站窗口，弹出关闭PDA、泵、柱温箱、干燥气等窗口，全选，点“确定”，即日常关机完毕。5.4.2彻底关机打开“SystemControl”窗口，操作方法同“启动真空系统”，然后点击“AutoShutdown”：待质谱的加

6、热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵会停止，等待关机完成后，即可关闭所有窗口，并按上文要求完成“Shutdown”窗口的操作后关闭“LabSolutions”。最后关闭液相色谱各单元和质谱单元的电源。6注意事项6.1流动相需用高纯试剂，易挥发试剂，切勿用不挥发性无机盐。6.2在没有分流阀情况下，ESI源建议流速0.2mL/min；不超过1.0mL/min.6.3定时清洗离子源，尤其分析实际样品。7维护保养7.1气体的更换更换气体时，请先执行日常关机操作，确认氮气发生器的阀门和氩气钢瓶的总阀已经关闭。然后用扳手将钢瓶

7、和氮气发生器相关的接头拧松后进行更换。7.2管路的冲洗如果实验中使用的流动相含有酸或者盐，请先用甲醇水溶液（体积比为10:90）冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为30分钟，确保酸或者盐被除去。然后再将流动相更换成纯甲醇，冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为60分钟。8相关记录期间核查1目的1.1规范岛津LCMS-8050液质联用仪期间核查的执行，确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。2适用范围2.1适用于本所岛津LCMS-8050液质联用仪在两次检定之间或修理后的运

8、行核查。3岗位职责3.1仪器管理员：负责制定仪器设备期间核查计划，并统筹实施仪器设备进行期间核查。3.2仪器保管员：按期间核查计划，按照本规程核查仪器，填写相关记录。4引用资料4.1JJF1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范4.2岛津LCMS-8050液质联用仪使用说明书。5内容5.1环境条件环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超