最新X射线衍射方法课件ppt.ppt

《最新X射线衍射方法课件ppt.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、X射线衍射方法2.4.1多晶体衍射方法2粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验法。照相法的实验主要装置为粉末照相机。德拜照相机（称为德拜法或德拜-谢乐法）3德拜相机德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒7德拜相机相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。这样的设

2、计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。8样品要求：a.细度：10-3cm～10-5cm（过250目～300目筛）b.制成直径为0.3mm～0.6mm，长度为1cm的细圆柱状粉末集合体实验数据的测定：德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再计算出θhkl和晶面间距dhkl。9样品要求：a.细度：10-3cm～10-5cm（过250目～300目筛）b.制成直径为0.3mm～0.6mm，长度为1c

3、m的细圆柱状粉末集合体实验数据的测定：德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再计算出θhkl和晶面间距dhkl。10底片安装方法1正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔2反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔3偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是πR。当底片围成圆时，接头位于射线束的垂线上。底片安装时光栏穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。11德拜法的实验参数选择选择阳极靶和滤波片是

4、获得一张清晰衍射花样的前提。根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即Z靶≤Z样或Z靶>>Z样。滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的K线条照射样品，因此必须滤掉K等其它特征射线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：当Z靶≤40时，Z滤=Z靶-1；当Z靶>40时，Z滤=Z靶–212德拜法的实验参数选择滤波片获得的单色光只是除K外其它射线强度相对很低的近似单色光。获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器

5、。单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅K产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。以K的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。13德拜法的实验参数选择实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。在管电压和电流选择好后，就得确定曝光时间参数。14德拜相机的

6、指数标定在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜相的指标化。进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（2角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每一条衍射线的晶面指数。15衍射花样照片的测量与计算衍射线条几何位置测量可以在专用的底片测量尺上进行，用带游标的量片尺可以测得线对之间的距离2L，且精度可达0.02-0.1mm。用比长仪测量，精度可以更高。当采用φ114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2角为1°；若采用φ57.3的德拜相机

7、时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2角为2°。实际上由于底片伸缩、试样偏心、相机尺寸不准等因素的影响，真实相机尺寸应该加以修正。16德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5个级别。精度要求较高时，则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强度。精度要求更高时，强度的测量需要依靠X射线衍射仪来完成。衍射花样照片的测量与计算17衍射花样标定完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条线对对应的2

8、角，根据布拉格方程可以求出产生衍射的晶面面间距d。如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每个线对的晶面指数；如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标定。在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对简单，其它晶系指标化都较复杂。本节仅介绍立方晶系指标化的方法18立方晶体衍射花样标定立方晶体的面间距公