最新工业分析Chapter4教学讲义PPT课件.ppt

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1、工业分析Chapter4二、矿物的分类（一）矿物的工业分类：金属矿物和非金属矿物金属矿物：黑色金属矿、有色金属矿、贵重金属矿、稀有金属矿、稀土金属矿、分散元素金属矿、放射性金属矿黑色金属矿：铁矿、锰矿、铬矿、钒矿、钛矿有色金属矿：铜矿、铅矿、锌矿、铝土矿、镍矿、钨矿、镁矿、钴矿、锡矿、铋矿、钼矿、汞矿、锑矿贵重金属矿：金矿、银矿、铂族金属（铂、钯、铱、锗、钉、锇）矿稀有金属矿：铌矿、钽矿、铍矿、锂矿、锆矿、锶矿、铷矿、铯矿稀土金属矿：钪矿、轻稀土矿（镧、铈、镨、钕钷、钐、铕）、重稀土矿（铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇）§2铁矿石分析一、铁矿石试样的分解酸溶：盐酸、硫-磷混合酸（1+2）碱熔：

2、碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠、过氧化钠-碳酸钠银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚；盐酸溶液浸取二、铁矿石中铁的分析方法概述氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法（GB/T6730.4-1986）三氯化钛-重铬酸钾容量法（GB/T6730.5-1986）氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法三、氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定全铁测定原理Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62-Sn2++4Cl-+2HgCl2=SnCl62-+Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O2.测定步骤（1）试样的分解:准确称取0.2

3、5~0.30g,硫-磷混合酸(1+2)（2）还原、滴定:氯化亚锡至黄色消失，并过量1~2滴，至室温，5mL氯化汞饱和液，混匀，静置；150~200mL水，30mL硫-磷混合酸（15+15+70），5滴二苯胺磺酸钠(0.2%)，重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。（磷酸，？？？）（3）空白试验（4）校正试验四、氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾法测定全铁测定原理2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+4Ti3++2H2O+O2=4TiO2++4H+6Fe3++Cr2O72-+14H+=6Fe2++2Cr3++7H2O2.测定步骤：准确

4、称取0.25~0.30g,硫-磷混合酸(1+2)15mL，氯化亚锡至浅黄色，10mL水，10滴25%Na2WO4，30mL硫-磷混合酸（15+15+70），5滴二苯胺磺酸钠(0.2%)，重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。3.分析计算注意事项为使Fe3+迅速还原，将制备溶液加热到小体积趁热滴加SnCl2在冷溶液中加入HgCl2，且放置2-3min后再滴定滴定前加入硫-磷混酸的作用做空白试验要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液；指示剂也消耗重铬酸钾，应严格控制指示剂用量§3铬铁矿中铬的测定一、铬铁矿石试样的分解1.碱熔分解过氧化钠、过氧化钠-氢氧化钠2.酸溶分解磷酸-硫酸混合酸分解氢氟酸-高氯酸混合酸分解二、

5、铬铁矿中铬的分析方法概述过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法过氧化钠-硫酸亚铁铵滴定法过硫酸铵-硫酸亚铁铵电位滴定法三、过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定原理2.测定步骤（1）高锰酸钾标准溶液的配制及标定高锰酸钾标准溶液滴定度：（2）硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定硫酸亚铁铵溶液的滴定度：（3）样品测定3.结果计算§4钛矿中钛的测定一、钛矿石试样的分解钛矿石是一类较难分解的矿石，难溶于盐酸、硫酸、硝酸及其混合酸中。钛矿石分解方法基本与铬矿石相似，但在简相分析中单独测定钛、铁、钒、锰、铬元素时，钛矿石只用浓磷酸分解。二、钛矿石中钛的测定方法概述重量法：在硫酸介质中，用铜铁试剂使钛与大部分干扰元素分离，然

6、后在EDTA存在下，用氨水定量测定四价钛，此法适用于测定含二氧化钛1%以上的钛矿石。容量法：基于钛（Ⅲ）和钛（Ⅳ）的氧化-还原性。有锌（铝）片还原-硫酸铁铵滴定和锌（铝）片还原-重铬酸钾滴定两种方法。光度法：过氧化氢光度法(ω(TiO2)=0.1%-10%)、二安替比林甲烷光度法（(ω(TiO2)=0.01%-3%)、钛铁试剂光度法和变色酸光度法(ω(TiO2)<0.5%)。三、铝片还原-硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛的含量测定原理试样用过氧化钠熔融，水浸取后盐酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，以硫氰酸盐为指示剂，硫酸铁铵标准溶液滴定。方程式如下：3TiO2+

7、+Al+6H+=3Ti3++Al3++3H2OTi3++Fe3++H2O=TiO2++Fe2++2H+Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)2.测定步骤（1）硫酸铁铵标液的配置与标定（2）样品测定3.计算结果§5铜矿中铜的测定一、铜矿石试样的分解铜矿石是比较容易分解的矿石。硫化铜矿石试样易溶于硝酸或王水中；氧化铜矿石不易被硝酸和王水完全分解，在简项分析中，可用盐酸、硝酸分解试样到一定程度后，加氟化铵和