最新样品采集教学讲义PPT课件.ppt

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1、样品采集1.正确采样的意义食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质。2.正确采样的原则（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理

2、装置尺寸适当。第二种采集方法是代表性抽样：可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。2.具体的采样方法1．固体样品例如粮谷类样品，用采样管(双套回转取样管)插入粮袋，回转l80度，取出样品。每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样，混合均匀后用四分法缩分为平均样品双套回转取样管2．液体样品如牛奶、果汁等，用虹吸管法分层取样后混合均匀，再缩减至500ml左右，装入试剂瓶中，贴标签送检。3.半团体样品如奶油、蜂糖等，可用采样器从上中

3、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品，约250g左右，装瓶送检。3.采样量1.均匀的固体样品的采样量如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品，可按不同批号分别进行采样。对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱）若总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时，按＋1取样量随机取样；当n＞300时，按　　　　＋1取样量随机取样。2．液体食品的采样量食用油脂16吨以内取1kg，16—50吨采取2kg，50一200吨采取5kg,，200一1000吨取20kg，1000吨以上取50kg，最后混合均匀后取样500g。鲜乳每次采样200～500ml（2～3瓶），采取桶装鲜奶时，按

4、1公斤取0.5～1.0ml计算，采取的样品装入试剂瓶中，贴上标签，送检。3.不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等)应分别采取不同部位的少量样品，混合并经充分捣碎均匀后，取出0.5kg为分析样品。采样时的记录样品名称采样地点时间数量采样方法以及采样人签封补充：三.样品的制备制备目的，在于保证样品的均匀性，使我们在分析时，取任何部分都能代表全部被测物质的成分。制备方法有下面几种：①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）（用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或粉碎（固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，应先去核、去骨、去皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。四.样品的保存所取样

5、品，尽量做到当天样品当天分析。主要是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化。样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）a)    吸水或失水原来含水量高的易失水，反之则吸水，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是新鲜的植物性样品，易发生霉变，特别对于组织受伤的样品，不易保存，应尽快分析。c)细菌为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如牛奶中可加甲醛作为防腐剂。第二节样品的预处理目的：1、

6、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。方法：主要有6种。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；一.有机物破坏法操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。干法灰化方法特点优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。2.湿法消化原理：样品中加入

7、强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。3.紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。4.