最新1样品采集解析教学讲义PPT.ppt

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1、1样品采集解析讨论:1.农产品包括哪些?2.为什么要进行农产品质量检测?在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品称为农产品。包括种植业、养殖业、林业、牧业、水产业生产的各种植物、动物的初级产品及初级加工品。一、农产品概念二、农产品分类按传统和习惯一般把农产品分为粮油、果蔬及花卉、林产品、畜禽产品、水产品和其他农副产品六大类。具体分有粮食、油料、木材、肉、蛋、奶、棉、麻、烟、茧、茶、糖、畜产品、水产品、蔬菜、花卉、果品、干菜、干果、食用菌、中药材、土特产品以及野生动植物原料等。采样:样品的采集简称采样,就是从整批产品中抽取一

2、定量具有代表性的样品进行检验的过程。样品:所抽取的分析材料称为样品或试样。讨论:为什么?一、样品的采集(一)样品的采集原则1.采集的样品要均匀,有代表性,能反映整体样品的质量状况。2.采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。3.方法不得随意,遵守共同的采样方法。4.执行操作规范。5.强调真实性,避免样品发生变化。6.把握典型性。如污染、中毒、掺假等。(二)农产品样品采集的程序试验样品采样混合、处理待检农产品——原始样品————平均样品——复检样品缩分保留样品原始样品:从一批待检农产品的各个部分按一定的规程采

3、集少量的小样,混合在一起组成能代表该批农产品的样品。平均样品:将原始样品混合均匀按四分法平均地分出一部分作为全部检验用的平均样品。试验样品:由平均样品中分出用于全部项目检验用的样品。复检样品:对检验结果有怀疑、有争议或有分歧时所用的样品。保留样品:对某些样品需封存保留一段时间的样品,以备再次验证。原始样品试验样品平均样品试验样品1.粮食样品:成批件,按批量的大小,每垛从上、中、下及四角抽样,至少5包,每一包由上、中、下三层取出三份检样,把这些样品混合用四分法得平均样品。2.液体样品:如油、奶等。用采样器上、中、下分别取部分检样

4、混合后采取,缩减到所需数量的平均样品。3.鱼、肉、果蔬等样品:脂肪、肌肉、根、茎、叶分别取样,经过捣碎混合成为平均样品。(三)农产品采样的一般方法采样工具在线液体采样器粘性液体采样器液体采样器1.液体:混匀。2.互不溶的液体:分离后分别采样。3.固体样品:破碎、切分、捣碎、研磨等。二、样品的制备三、样品的存放新鲜的样品应立即分析或放在密封洁净的容器内,放在阴暗处保存;易腐烂的样品,在0-5℃冰箱中;易光解的要避光,如胡萝卜素、黄曲霉、B1等。第二节样品的检测农产品样品中的成分以复杂的结合态或络合态形式存在,因此,要采取不同的方

5、法,将样品进行处理,以便分析。 进行样品预处理的原则是:排除干扰,完整保留被测组分并使之浓缩,以获得满意的分析结果。一、样品的预处理1.干灰化法:用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。除汞外,大多数金属和部分非金属的测定都可用此方法处理样品。作法:用一定量的样品置于坩埚中加热,使有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置于高温炉中(500-550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,即为无机成分,供测试用。(一)有机物破坏法马福炉(高温炉)石英坩埚刚玉坩埚瓷坩埚坩埚钳镍坩埚铂金坩埚银坩埚2.湿灰化法:向样品中加入氧化剂,加热消煮

6、,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分以无机状态存在于消化液中供测试用。常用强氧化剂有硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。数显消化炉四十孔消化炉是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。有减压蒸留法、直接蒸留法、有水浴和油浴等。(二)蒸馏法蒸馏器全自动蒸馏器同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度;同一物质在不同的溶剂中的溶解度不同,利用样品中各组分在特定溶剂中的溶解度差异,使其完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。最常用的是浸提法和萃取法。1.浸提法(又称浸泡法)):用于从固体混合物或有机体中提取某种物质

7、。采用的提取剂,应即能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。2.溶剂萃取法:此法用于从溶剂中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中,以达到分离。一般用分液漏斗多次提取。(三)溶剂提取法向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出。要注意溶液中所要加入的物质不能破坏溶液中所要析出的物质。(四)盐析法(五)化学分离法1.磺化法和皂化法:用于处理油脂或脂肪样品。2.沉淀分离法:加沉淀剂或沉淀干扰部分。3.掩蔽法:与样品中的干扰成分作

8、用,使干扰物转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。吸附色谱分离法、分配色谱分离法、离子交换色谱法等。(六)色层分离法(七)浓缩体积大时,进行浓缩,常压和减压两种方法。二、样品的测定比色法酸碱滴定法络合滴定法仪器分析法荧光分光光度计可见分光光度计思考题1.农产品样品的采集原则、

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