ZQ使用waters液质联用仪的使用.docx

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1、1.分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。2.等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。a.打开脱气机(DegasserOn)。b.湿灌注(WetPrime)。c.Purgeinjector。I柱如:.円』d.平衡色谱柱。3.双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。注:如果进入Masslynx软件时出现提示:Thee

2、mbeddedsystemisnotresponding,Thesystemwillruninstandalonemode”,贝U说明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)1.检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。2.点击质谱调谐图标(MSTune进入质谱调谐窗口3.选择菜单“Options-Pum

3、p,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuun”将变绿。7.点击真空状态图标检查真空规的状态,以确认真空达到要求。8.确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90psi9.设置源温度(SourceTemp到目标温度质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源(ESI)1.在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式“HectroGp*-ay+BMtrocpray-ATd2.点击''''进入下面Source界面,设定Source界面里的各项参数

4、Capillary(KV)Cone(V)加在ESI源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在2.5-3.75KV之间优化,负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。在负离子模式时,如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。样品锥孔电压,一般在10-100V之间优化,通常来说,分子量小的样品选择的锥孔电压要相对小,当提高锥孔电压时,可能得到的碎片信息会多一些。Extractor(V)二级锥孔电压,一般在0-5V之间优化。RFLen(V)六级杆透镜电压,一般在0-0.5V之间优化。SourceTemp源温度

5、,一般在80C—120C之间优化,一般来讲,温度的设定与进入质谱流动相流速大小有关。如果用注射泵直接进样,流速在5-4uL/min时,设为80C,当液相色谱流速在100-300uL/min时,设定为120-150CDesolvationTemp脱溶剂气温度,一般在120C—300C之间优化,与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关用注射泵直接进样,流速在5—40uL/min时,设为120C,当液相色谱流速在100—300uL/min时,设为300C。Desolvation(L/hr)Co

6、ne(L/hr)脱溶剂气流量,一般在300—1000L/Hour之间优化,与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关锥孔气的流量,一般在0—100L/Hour之间优化3.点击出西於曰图标,进入Analyser界面,设定Analyser界面里的各项参数LMResolution低质量数分辨率,典型值15.0HMResolution高质量数分辨率,典型值15.0般来讲,分辨率越高,灵敏度越低,分辨率越差,灵敏度越当改变分辨率的时候,质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该做质量数校

7、正lonEnergy离子能量,一般在0—1之间优化Multiplier光电倍增管电压,典型值650乂大气压化学电离源(APCI)iFo-J

8、:3~e(vj

9、a

10、b~FFMlEFIofol~J!3BJiQ£-leripr_

11、k)[rwP1™P旨■臨JT空B_®

12、arBiwI'syrsnfc?

13、色刊Fr如Ton肌35QCorona高压放电针电流,正离子模式一般在0—10uA之间优化,负离子模式一般在0—5uA之间优化SourceTemp源温度,一般在120C—150C之间优化APCIProbeTempAP

14、CI加热器温度,一般在300C—600E之间优化其余参数设定与ESI相同创建项目和打开项目(Project)为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目(Project),项目的后缀为.pro,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。1.从主菜单中选择“File-Projectwizard”,会引导你去创建一个新的项目。2.输入项目名称(Projectname)、描述(Description)、存放的路径(Location),点击“Next”,进入下一步

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