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《可溶性钡盐中钡含量的测定.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、精品资料一.实验目的1.了解测定BaCl2?2H2O中银的含量的原理和方法。2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。3.了解微波技术在样品干燥方面的应用。二.实验原理BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定SO2—的含量。称取一定量的BaCl2?2H2。，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO2一反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaC
2、l2?2H20中银的含量。Ba"可生成一系列微溶化合物，如BaCO3,BaCzO,，BaCrO4,BaHPO,，BaSO,等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100c时溶解0.4mg,25c时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。硫酸钢重量法一般在0.05mol?L二左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO3,BaHPO,，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱
3、和度，有利于获得较好的晶形沉淀。用BaSO,重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%〜100%。但由于本实验采用微波炉干燥恒重BaSO4沉淀，若沉淀中包藏有H2SO4等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥BaSO4沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主24要包括将含Ba试液进一步稀释，过量沉淀剂(H2SO4)控制在20%〜50%
4、以内等。一一一9+_9+.•一——一—一一PbSO4,S6O4的溶解度均较小，Pb,Sr对根的测定有干扰。NO3,CIO3,Cl等阴离子2-_3.和K,Na,Ca,Fe等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO,晶形沉淀。精品资料三.主要试剂和仪器_11.1mol?LH2SO4__1.2.2mol?LHCl3.分析纯BaCl2?2H2O固体4.微波炉5.循环真空水泵6.G4号微化玻璃塔塌四.实验步骤1.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4〜0.6gBaCl2?
5、2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL2mol?L,HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。1另取4mL1mol?LH2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水30mL,加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的银盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1〜2滴H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。2.增期称重洁净的G4号微化玻璃塔塌，用真空泵抽2min
6、以除去玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。置于微波炉中，于500W（中高温档）的输出功率下进行干燥，第一次10min,第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷却10〜15min（刚放进时留一小缝隙，约30s后再盖严），然后用电子分析天平快速称重。要求两次干燥后称重所得质量之差不超过0.4mg（即已恒重）。3.样品分析用倾泻法将沉淀转移到日期中，抽干。用稀硫酸（1mL1mol?L"H2SO4加100mL水配成）洗涤沉淀3〜4次，每次约10mL。然后将塔蜗置于微波炉中中火干燥10min,在干燥器中冷却10min
7、,称重。再中火干燥4min,干燥10min,称重。两次称量质量之差的绝对值小于0.4mg即可认为已恒重精品资料五.数据记录与处理查得M(BaCl2?2H2O)=244.27g?mol」M(BaSO4)233.39g?mol1M(Ba)=137.33g?mol工(Ba)=56.221%数据记录与处理如下表：项目一■'---序号一I——一___12m(BaCl2?2H2O)/g0.43250.4566塔期号4042m（土甘烟）/g第一次称量26.838426.8888第二次称量26.838026.8890m
8、（土甘烟）/g26.838226.8889m(生烟+BaSO4)/g第一次称量27.256627.3292第二次称量27.256927.3288m(生烟+BaSO4)/g27.256827.3290m(BaSO4)/g0.41860.4401阳Ba)/%56.9556.72皿Ba)/%56.84Er/%1.300.89Er/%1.10精品资料六.分析讨论1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。2.用微波炉干燥
