表面硅烷化相关文献及方法

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1、装置搭配在恒温水浴中，将反应产物放入三口烧瓶，中间接入搅拌头，两边的控分别作进气与出气按照上述实验条件进行相关修正取1g左右的改性活性炭分散到50ml的甲苯中，氮气保护下加入无水吡啶和Cl3SiCH3，6b是参考文献参考这个文献的方法是：将0.150g(0.0012mol)的环庚三烯酚酮与0.150g(0.0012mol)的对甲苯磺酰氯加入到0.5ml的无水吡啶中在室温下静置23小时后结晶出2-(甲苯磺酰)环庚三烯酚酮晶体，然后用10ml的冷水搅拌后过滤，并用冷水充分的洗涤，最终得到0.278g产物。在用95%的乙醇进行第二次重结晶得到无色的针状物

2、（0.246g），产率72.5%，熔点156.5-157.52-（异丙胺基）环庚三烯酚酮用超过10分钟的时间将5.0g(18mmol)的2-(甲苯磺酰基)环庚三烯酚酮超细粉末慢慢的加入到20ml的异丙胺中（温度0度），加完之后，得到的黄色溶液在0度下搅拌2h。在这段时间内，2-(甲苯磺酰基)环庚三烯酚渐渐的溶解在异丙胺中，混合均匀的容易在室温下搅拌12小时以上。反应完全后，过量的异丙胺通过蒸馏的方法除去，得到的黄色产物在真空下干燥后，用乙醚萃取，并用很薄的一层硅藻土进行过滤，得到的滤液通过减压蒸馏进行浓缩并得到2-（异丙胺基）环庚三烯酚酮的黄色固体

3、2.83g（产率94%）。N-异丙基-2-(异丙胺基)环庚三烯酚酮3.53g（18.6mmol）三乙基氧四氟硼酸盐加到20ml二氯甲烷，在氮气保护下将此溶液慢慢加入到含有（3.00g，18.4mmol）2-（异丙胺基）环庚三烯酚酮的20ml的二氯甲烷溶液中。搅拌3h后，加入大约20ml的乙二胺溶液到呈红黄色的溶液中，立刻溶液变成黄色，继续搅拌2h。多余的溶剂在减压除去，得到的残渣用己烷萃取，并用硅藻土过滤，减压浓缩得到N-异丙基-2-(异丙胺基)环庚三烯酚酮黄色固体（3.07g，产率82%表面硅烷化的方法方法11）称取0.5g改性后的活性炭，将其分

4、散在60ml的甲苯中（可考虑用超声分散有文献报道），然后加入到250ml的三口烧瓶中。称取1g左右的ATPS于烧杯中并用10ml的甲苯互溶，加到三口烧瓶，然后用30ml的甲苯分三次洗涤烧杯并加到三口烧瓶。2）将三口烧瓶置于恒温油浴锅（电热套），并按下图搭好反应装置。将温度设置到118摄氏度，充分反应回流6小时。3）待反映结束后，改为蒸馏装置，将甲苯溶剂除掉，（注：不可蒸馏过度，以免活性炭烧结黏在烧瓶底部），待还有少许液体时停止加热，并让其自然冷却。4）倒入少量的乙醇（二氯甲烷）分几次将活性炭吸出于烧杯中，滤除酒精得到生成物。并将生成物用滤纸包好以后

5、分别用二氯甲烷和乙醇用索氏提取器进行充分的提取。5）将提取好的活性炭同滤纸一同取出，在室温下干燥即可