2005仪器分析考试题-a-试卷和答案

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1、武汉理工大学考试试题纸(A卷）课程名称仪器分析原理专业班级应化0501-02题号一二三四五六七八九十总分题分393625一、填空题（40分，每空1分）1.原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜，原因是；而定量分析时，狭缝宜，原因是。2.原子吸收中光源进行调制的目的是：；进行背景校正的目的是：。3.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中是电荷的传递者,是固定在膜相中不参与电荷的传递，内参比电极是，内参比溶液由组成。4.阳极电位越、析出电位越者越易在阳极上氧化。5.控制电位电解时，采用，，组成的三电极系统进行电解。6.苯甲酸，苄醇，甲苯在反相色谱上的洗脱顺序是：，，。7.气－液色谱中，分离

2、极性和非极性混合物，应该选择性固定液，这样先出峰，后出峰8.常用气相色谱检测器有，，和。9.液相色谱仪器包括有，，，四个部分。10.ICP的中文名称是。ODS是，原子吸收光谱的英文简写是；GC-MS是。11.根据所学仪器分析方法，分析下列对象：（1）鱼肉中的Hg(～xug/mL)；(2)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-6~10-3)；(3)电厂用水中离子含量；（4）生物体中的电化学过程研究；(5)萘和甲基萘；(6)喹啉和异喹啉；（7）水果中的残留有机磷农药。二、简答题（32分）1、为什么原子发射光谱法对火焰温度变化比原子吸收更为敏感？（5分）2、原子吸收法测定NaCl中微量

3、K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，对结果有无影响？为什么?应该如何操作？（5分）3、在电位分析法中，离子强度调节液应该包含那些组分物质？各起什么作用？（5）4、直流极谱法中，有那些干扰电流？如何消除？（5）5、气相色谱和液相色谱有那些不同？（从仪器结构、方法原理、条件控制、适用对象等方面讨论）（6分）6、根据分离度的计算公式，提高色谱法的分离度的具体措施有那些？（6分）三、计算题（25分）1、在2500K时，Na共振线589.3nm为3s→3p跃迁产生的，计算其激发态和基态原子数之比。已知k=1.38*10-23JK-1，h=6.626*10-34Js。（10分）2、用极谱法测定某

4、氯化钙溶液中微量的铅，取试液5mL，用水稀释至50mL。倒出部分溶液于电解杯中，通氮气10min，然后在－0.2～－0.6V间记录极谱图，波高50格。另外取试液5mL，用水稀释至50mL，加0.50mg/mL标准铅溶液1.00mL，得到波高80格。计算试样中铅的含量。（8分）3、组分A和B在一根长30cm色谱柱上分离，其保留时间分别为16.40和17.63min，峰底宽分别为1.11和1.21min。不被保留组分通过色谱柱需要1.30min。计算：（1）分离度；（2）组分A的有效塔板数（3）分离度为1.5时所需要的柱长。（10分）武汉理工大学教务处试题标准答案及评分标准用纸课程名称仪器分析

5、原理（A卷）一、填空题（39分，1－9每题3分，第11题每空1.5分）1.小，保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；大，保证有较大的入射光强，提高谱线强度。2.校正火焰的发射光谱干扰；校正火焰背景的吸收。3.F-，La3+，银-氯化银电极，NaF和NaCl。4.正、负5.工作电极，对电极，指示电极。6.苯甲酸最先，其次苄醇，最后甲苯。7.（弱）极性，非极性物质，极性物质8.热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）；如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。9.输液系统，进样系统，分离系统，检测系统。10.电感耦合等离子体。十八烷基键合硅胶，AAS；GC-MS气相色

6、谱与质谱联用技术。11.（1）冷原子蒸气法；（2）ICP-AES；（3）电导分析法或离子交换法；（4）伏安法；(5)液液相色谱或气液分配色谱；（6）液固色谱；（7）气相色谱—火焰光度检测器二、简答题（32分）1、（5分）解答：原子发射光谱法以测定发射线为基础，火焰温度的变化会对激发态原子数及电离原子数产生重大的影响；而原子吸收光谱法是以未被激发的原子为基础，根据玻尔兹曼方程，火焰中原子大部分以基态形式存在，与温度的依赖关系较小，故原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收和原子荧光光谱法更为敏感。2、（5分）解答：有。因为存在电离干扰。Na易电离，大量NaCl的存在会在原子化过程中电离产生大

7、量电子，抑制K的电离，基态原子数增加，谱线吸收强度增加，即溶液中有和没有Na时的谱线强度不同。应该在配制标准溶液时加入NaCl。3、（5）解答：在电位分析法中，用标准曲线法进行定量分析时，需要在标准溶液和试样溶液中加入（ISA）。主要有三个作用：加入盐，保持标准溶液和试样溶液的总离子强度及活度系数相同；加入缓冲剂/溶液，使pH值稳定；加入络合剂，掩蔽干扰离子。4、（5）解答：残余电流——主要是充电电流和电极不纯产生。其中