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时间:2018-01-21
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1、高效液相色谱-质谱联用法测定可乐中咖啡因的含量目录摘要IAbstractII引言1第1章文献综述21.1可口可乐与咖啡因的相关研究21.1.1可口可乐简介21.1.2咖啡因的简介21.1.3咖啡因的药理作用以及注意事项21.2可乐中咖啡因的分析测定方法的研究21.2.1高效液相色谱法21.2.2薄层色谱法31.2.3紫外分光光度法3第2章实验部分32.1仪器和试剂42.1.1实验仪器42.1.2主要试剂42.2仪器校验42.2.1系统精密度测试42.2.2仪器响应线性测试52.3实验过程62.3.1样品的预处理62.3.2样品的预试和分析方法的确定62.3.3标样的预试和线性梯
2、度的确定102.3.4咖啡因的线性标准曲线测定和重现性的测定112.3.5回收率的测定112.3.6样品中咖啡因具体含量的测定11第3章实验结果讨论133.1系统精密度测试结果133.2仪器响应线性测试结果133.3咖啡因的重现性的测定结果143.4咖啡因的线性标准曲线测定结果153.5回收率的测定的结果163.6样品中咖啡因含量的测定结果16结论17致谢18参考文献19附录A实验测试谱图和数据20A1:系统精密度测试谱图和数据20A2:仪器响应线性测试谱图和数据20A3:咖啡因的重现性测定谱图和数据21A4:咖啡因的线性标准曲线测定谱图和数据21A5:回收率的测定谱图和数据2
3、2A6:样品中咖啡因含量的测定谱图和数据22高效液相色谱-质谱联用法测定可乐中咖啡因的含量摘要:本课题使用高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)对可乐中咖啡因的含量进行测定,判断样品可乐中咖啡因的含量是否符合国家标准。首先是对实验所用仪器从仪器响应线性、系统精密度等几个方面进行性能检验。结果经过计算误差均在要求范围以内,确定仪器性能正常。参考相关文献寻找到适宜的分析方法。检测波长270nm,柱温是30℃,流速为0.8mL/min,通过样品预试确定样品能够提取到咖啡因。然后测定咖啡因标准品的线性,根据数据计算线性回归方程和绘制咖啡因的标准曲线,结果证明在25~400μg/mL
4、的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)。再配置样品标准品混合溶液计算回收率,回收率为98.17%。最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定样品可乐中咖啡因的浓度约为100.40µg/mL,符合国家标准。说明高效液相色谱-质谱联用法测定可乐中咖啡因的含量高效、高速、分离效果好。关键词:可口可乐咖啡因高效液相色谱-质谱联用法分离测定IDeterminationofcaffeinecontentincokebyHPLC-MSAbstract:Inthiswork,thecontentofcaffeineincolawasdeterminedbyHPLC-MSandtodetermi
5、newhetherthecontentofcaffeineinthesampleisinlinewithnationalstandards.Firstofall,theinstrumentusedtotesttheinstrumentfromthelinearresponse,systemprecisionandotheraspectsofperformancetesting.Theresultsarecalculatedwithintherequiredrangetodeterminethenormalperformanceoftheinstrument.Asuitablea
6、nalysismethodwasfoundintheliterature.Thedetectionwavelengthwas270nm,thecolumntemperaturewas30℃andtheflowratewas0.8mL/min.Thesamplewasabletoextractcaffeinebysamplepre-test.Thendeterminedlinearityofthecaffeinestandardmaterial.Thelinearregressionequationandthestandardcurveofcaffeinewerecalculat
7、edfromthedata.Theresultsshowedthatthelinearrelationshipwasgood(r=0.9998)intheconcentrationrangeof25-400μg/mL.Andthenthesamplestandardmaterialmixturesolutiontocalculatetherecoveryrate,therecoveryrateof98.17%.Finally,theconcentrationofcaffeineintheco
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