DB34∕T 1360-2019 饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法(安徽省)

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1、TCS65.120B46DB34ET山巳....l-.且，文徽省万标准DB34/T1360-2019代替DB34/T1360-2011饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法Determinationofdiclazurilinfeeds-Highperformanceliquidchromatographymethod2019-12-25发布2020-01-25实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T1360--2019目IJ1=1本标准按照四月1.1-2009给出的规则起草。本标准代替OB34/T1360-2011<<饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法>>，与OB3

2、4/T1360-2011相比，除编辑性修改外主要技术变化如下:修改了范围(见第1章);一一修改了原理(见第3章);修改了试剂材料(见第4章);一一修改了提取方法(见7.1);修改了高效液相色谱条件(见7.2.1)一一修改了精密度(见第8章);本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所、安徽省动物疫病预防与控制中心、肥西县动物疫病预防控制中心、宿州市动物卫生监督所、合肥市动物疫病预防与控制中心。本标准起草人:吴吉、陈静、董先敏、刘红云、汤春莲、杨洁、蔡一杰、王群、周磊。本标准第一次修订。DB34/T

3、1360--2019饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了饲料中地克珠利含量测定的高效液相色谱法C本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预泪合饲料中地克珠利含量测定。本标准定量限为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，{叉所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T6682分析实验室用水规格和试验方法GB!T14699.1饲料采样3原理i式样加入乙腊提取，正己皖除脂净化，以甲醇-0.3%醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱仪(二极管阵列

4、检测器)测定，外标法定量。4试剂和材料4.1除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，用水符合GB!T6682中一级用水的规定。4.2乙睛。4.3醋酸。4.4正己院。4.5甲醇:色谱纯。4.6N,N二甲基甲酷肢:色谱纯。4.7流动相:甲醇-0.3%醋酸水溶液(3mL醋酸十997mL水)04.8地克珠利标准品:纯度三99.0%，CAS号101831-37-204.9地克珠利标准溶液的制备4.9.1地克珠利标准溶液贮备液:精确称取20mg地克珠利标准品(精确至o.01mg)于50mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酌肢溶解，此溶液浓度为400~g/mL，40C保存，有效期3

5、个月。4.9.2地克珠利标准工作溶液:分别吸取贮备液(4.9.1)O.2mL、1mL、2mL、5mL、10mL、20mL于200mL容量瓶中，用乙睛定容，标准工作溶液系列浓度分别为0.4μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL5仪器和设备DB34/T1360--20195.1高效液相色谱仪(自己二极管阵列检测器)。5.2分析天平:感量0.01g、0.01mg。5.3离心机:呈10000r/mino5.4超纯水仪。5.5分析筛:孔径。.42mmo5.6粉碎机。5.7微孔滤膜:孔径O.45μm尼龙滤膜。5.8涡旋混合仪。5

6、.9水平摇床。5.10旋转蒸发仪。5.11鸡，心瓶。5.12移液器200μ1、1000μ106试样的制备按GB/T14699.1的规定采样，选取饲料样品500g以上，四分法缩减至100g，磨碎，全部通过分析筛(5.5)，充分混匀，装入磨口瓶中备用。7分析步骤7.1提取7.1.1称取试样2.0g，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入15mL乙睛，涡旋混合1mi口，300r/min振荡提取10min,10000r/min离心10min，转移上洁液至另一离心管中，残渣用15mL乙睛重复提取一次，合并两次上清液至鸡心瓶中，50"C减压蒸发至干，加入2mL乙腊、2m

7、L正己炕至鸡心瓶中，涡旋混合1mi口。7.1.2将试样提取液0.1.1)4mL转移至高，心管，10000r/min，离心5mi口，取下层液1mL用0.45μm尼龙滤膜过滤，滤i夜作为试样洛液上机测定。7.2测定7.2.1高效液中目色谱条件色谱柱C1R型柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5闷，或相当性能C1R柱。检测波长犯280nm流动相:甲醇-0.3%醋酸水溶液，梯度洗脱条件见表10流速1.0mL/mi口。进样体积10μL表1流动相梯度洗脱条件时间0.3%醋田纪容;夜甲醇ml口%%O307022~22.130~070~1002DB34/T1360--2019表

8、I(续)时