硒的测定

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硒的测定1、原子荧光法（1）方法原理（原子荧光）水样经HNO3-H2SO4处理后，用HCl将Se+6还原为Se+4，再以KBH4作还原剂使Se还原后并与H生成SeH4气体，以Ar气作载气，导入石英炉中进行原子化。硒原子受光辐射后被激发产生跃迁，当激发态的原子返回基态时发出荧光。可利用仪器测量其强度，此强度与试样Se的含量成正比。（2）试剂a.（1+1）HNO3+H2SO4（H2SO4必须为无硒的H2SO4）（A.R）b.浓HClc.0.5%KBH4（用0.1%KOH水溶液配制）d.ρ（Se）=0.2μg/mL（3）操作取80mL水样于100mL烧杯中，加入（1+1）H2SO4-HNO32mL，放置电热板上加热浓缩至冒白烟后取下，冷却，加少许H2O冲洗杯壁，加入浓HCl5mL，放置电热板上，加热还原（时间勿长），取下，冷却后冲入25mL比色管中，加水至刻度，摇匀。标准系列：取0、0.1、0.2、0.3、0.4μgSe标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL，加入浓HCl5

1mL，沸水浴上加热还原，取出，冷却。用水稀释至25mL，摇匀。（4）仪器原子荧光仪，按仪器的使用条件测定。（5）计算公式ρ（Se）/mg·L-1=2、二氨基联苯胺分光光度法（1）方法原理3，3′-二氨基联苯胺在酸性条件下与Se4+反应生成黄色化合物。在pH=7左右被甲苯萃取，可以进行定量测定。了（2）试剂①硝酸：A.R，②高氯酸：A.R，③（1+4）盐酸，④（1+1）氨水，⑤EDTA：0.05mol·L-1，⑥盐酸羟胺（固体），⑦甲苯。⑧溴代麝香草酚兰：0.1%水溶液。⑨3，3二氨基联苯胺盐酸盐：0.5%水溶液。⑩（1+9）甲酸，⑾ρ（Se）=1.0μg/mL（3）操作取200mL水样于200mL烧杯中，放置电热板上加热浓缩至10mL体积时取下（切勿蒸干），加入HNO33mL，HClO43mL，加热至HClO4冒烟（切勿时间长），取下，加入（1+4）HCl3mL，继续加热至冒白烟，取下放冷，加入2mL0.05mol·L-1EDTA，30~50mg盐酸羟胺指示剂，用（1+1）

2NH3·H2O中和至溶液变为兰绿色，加入（1+9）甲酸3mL，硒试剂2mL，摇匀，置暗处3h，再用（1+1）NH3·H2O中和至刚变成兰绿色，移入25mL比色管，用水稀释至刻度，加入甲苯5mL，萃取振荡1min。在λ=420nm，用b=1cm进行比色。系列0、0.5、1、1.5、2、3、4、5μg于100mL烧杯中，加少量水约10mL，加入HNO33mL，HClO43mL，其它同上。（4）计算公式：ρ（Se）/mg·L-1=