顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

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1、第21卷，第5期化学分析计量Vol.21，No.5542012年9月CHEMICALANALYSISANDMETERAGESep.2012doi：10.3969／j.issn.1008-6145.2012.05.017顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs张红　　　　　　　　　　赖永忠(汕头市环境保护研究所，广东汕头　515041)　（汕头市环境保护监测站，广东汕头　515041)摘要　建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。用TM75μmCarboxen-Polydimethyl

2、siloxane（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs，VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测，采用内标法定量。对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化，VOCs的检出限在0.03～0.31μg／L之间，线性相关系数r>0.996（二氯甲烷和三氯甲烷除外）。对饮用水源水实际水样0.50μg／L和1.00μg／L两个加标浓度水平的回收率进行了测定，三氯甲烷回收率均值分别为104%和142%，其余VOCs回收率分别为90.0%～120%和88.0%～110%，除二氯甲烷和三氯甲烷外，其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于

3、15.0%（n=6）。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。关键词　挥发性有机物；顶空固相微萃取；饮用水源水；气相色谱-质谱法中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1008-6145(2012)05-0054-04SimultaneousDeterminationof24VOCsinDrinkingSourceWaterbyHeadSpaceSolidPhaseMicroextractionMethodCoupledwithGasChromatographyandMassSpectrometryZhangHong　　　　　　　　　　　　　　

4、　　　LaiYongzhong(ShantouInstituteforEnvironmentProtection，Shantou　515041,China)　（ShantouEnvironmentalMonitoringStation，Shantou　515041,China)Abstract　Headspacesolidphasemicroextraction(HS-SPME)methodwasdevelopedtodeterminate24volatileorganicTMcompounds(VOCs)indrinkingsourcewater.75μmC

5、arboxen-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)fiberwasusedtoextractVOCsinsamples,andVOCsweredetectedbygaschromatographyandmassspectrometry(GC-MS)withselectiveionmass(SIM)modeandinternalstandardquantitativemethod.TheselectionofSPMEcoatings,additionofNaCl,extractiontemperatureandextractiontim

6、ewereoptimized.Thedetectionlimitswere0.03-0.31μg／Landthecorrelationcoefficientsweremorethan0.996(exceptfordichloromethaneandchloroform).Theaveragevaluesofrecoveriesobtainedwere90.0%-120%and88.0%-110%,RSDofdetectionresultswerelessthan15.0%(exceptfordichloromethaneandchloroform)indrin

7、kingsourcewatersamplesspikedwith0.50μg／Land1.00μg／LVOCs(n=6).HS-SPMEmethodiscapabletothedeterminationof24VOCsindrinkingsourcewatersample.Keywords　volatileorganiccompounds;headspacesolidphasemicroextraction;drinkingsourcewater;gaschromatographyandmassspectrometry［1，6，7］在工业和商业中主要用作溶剂、

8、清洁剂、推广泛运用，而报道中的目标物局